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ICP和AAS标准品

AAS标准品CNZH产品应用服务文件支持分析化学细胞培养和分析化学和生化试剂临床检验和诊断过滤绿色替代产品工业微生物学实验室耗材材料科学分子生物学与功能基因组学mRNA 开发与生产制药和生物制药生产蛋白质生物学纯水系统分析化学细胞培养和分析化学和合成医学研究与体外诊断环境与大麻测试食品饮料检测和生产基因组学材料科学和工程学微生物检测mRNA 开发与生产制药和生物制药生产蛋白质生物学研究和疾病领域合同制造PFAS检测定制产品生命科学的数字解决方案IVD开发与生产mRNA 开发与生产产品服务支持安全数据说明书(SDS)分析证书(COA)原产地证书(COO)质检证书(COQ)客户支持联系我们常见问题安全数据说明书(SDS)证书 (COA/COO)质量与法规工具和相关 App网上研讨会主页Products分析化学参考物质ICP和AAS标准品ICP和AAS标准品任何良好的测定都有赖校准系统所用的参考标准品。如果测定准确性十分重要时，必须首先使用新鲜的最高质量的认证参考标准或校准标准品进行分析。我们的TraceCERT® 和Certipur® ICP和AAS单元素和多元素认证参考物质标准溶液均由最高纯度的原材料制成，同时满足ISO/IEC 17025和ISO 17034指南。我们的AAS和ICP参考物质是一种即用型溶液，经过认证并可追溯至NIST的一级标准参考物质。我们全面的文档包含分析证书（根据ISO指南31准则发布）中记载的适当不确定度计算过程。 AAS和ICP单元素CRM溶液ICP多元素CRM溶液Titrisol® 浓缩单元素溶液按照ICH Q3D指南进行混合的TraceCERT® CRM用于大麻测试的Tracecert® CRM混合物定制标准溶液产品机构形式品牌按相关性排序显示 1-20 来自 3351/171/17筛选和排序显示 1-20 来自 335比较货号产品名称产品描述价格38996AAS 铜标准品TraceCERT®, 1 g/L Cu in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing16596铁AAS标准液TraceCERT®, 1 g/L Fe in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing01969ICP砷标准品TraceCERT®, 1 g/L As in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing1.11355ICP多元素标准溶液IV(23 elements in diluted nitric acid) 1000 mg/l: Ag, Al, B, Ba, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Ga, In, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr, Tl, Zn Certipur®展开View Pricing4384323种多元素ICP混标6TraceCERT®, 23 elements, 100 mg/L each in nitric acid and hydrofluoric acid展开View Pricing77036锰AAS标准液TraceCERT®, 1 g/L Mn in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing05201钠AAS标准液TraceCERT®, 1 g/L Na in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing16595铅标准液，用于原子吸收TraceCERT®, 1 g/L Pb in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing18827锌AAS标准液TraceCERT®, 1 g/L Zn in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing43149铁ICP标准液TraceCERT®, 1 g/L Fe in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing28941汞标准液，用于 ICPTraceCERT®, 1 g/L Hg in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing39436砷 AAS 标准液TraceCERT®, 1 g/L As in nitric acid (nominal concentration), Manufactured by: Sigma-Aldrich Production GmbH, Switzerland展开View Pricing38338磷ICP标准液TraceCERT®, 1 g/L P in H2O (nominal concentration)展开View Pricing41318铅标准液，用于 ICPTraceCERT®, 1 g/L Pb in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing9209133种周期表ICP混标1TraceCERT®, 33 elements, 10 mg/L in nitric acid展开View Pricing18562锌ICP标准液TraceCERT®, 1 g/L Zn in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing54704ICP多元素混标5TraceCERT®, in 10% nitric acid展开View Pricing61935铝 ICP 标准液TraceCERT®, 1 g/L Al in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing01357钇ICP标准液TraceCERT®, 1 g/L Y in nitric acid (nominal concentration)展开View Pricing1.19781铁标准液traceable to SRM from NIST Fe(NO₃)₃ in HNO₃ 0.5 mol/l 1000 mg/l Fe Certipur®展开View Pricing1/171/17相关产品文献Analytix报告基团：药物分析和气相色谱特刊活页：符合ICH Q3D指南的无机元素杂质混合物大麻中重金属的ICP-MS分析含大麻食品样品中重金属的ICP-MS分析含大麻个人护理样品中重金属的ICP-MS分析大麻重金属ICP-MS 分析以及正确样品均质需求大麻中的四大重金属：ICP-MS样品制备和分析 AAS和ICP单元素CRM溶液我们针对AAS、ICP-OES和ICP-MS应用提供了各种浓度的单元素认证参考标准溶液。在TraceCERT®产品质检报告上，提供了NIST可追溯的密度，有关认证过程、可追溯性测量、储存方式、不确定性评估和测得的痕量杂质等信息。ICP多元素CRM溶液我们的TraceCERT®和Certipur® CRM多元素溶液包括平衡溶液、元素周期表混合物、有毒元素混合物、ICP-MS和波长校准混合物、以及石墨炉AAS混合物。我们还提供多种元素组混合物，包括碱金属和碱金属、稀土金属、准金属和非金属元素以及过渡后和过渡金属。Titrisol® 浓缩单元素溶液我们提供许多AAS单元素标准品，即易用的Titrisol®浓缩液。只需稀释浓缩液即可获得所需的标准溶液。Titrisol® 浓缩液可追溯至NIST的标准参考物质，最短有效期为五年。按照ICH Q3D指南进行混合的TraceCERT® CRM我们还提供不同的无机元素杂质混合物以作为CRM标准混合物，其中的元素比对应于ICH Q3D指南的口服和胃肠外浓度。用于大麻测试的TraceCERT® CRM混合物大麻植物材料中砷、镉、汞和铅等微量重金属可能通过土壤和某些肥料积聚。我们的认证参考物质重金属混合物是根据美国专门的大麻法规量身定制，浓度和符合法规要求。定制标准溶液除产品目录外，我们还通过自己的无机定制标准品在线平台提供定制多组分标准品。所有溶液混合物均按照ISO/IEC 17025和ISO 17034生产，并随附详细的分析证书和认证报告。相关产品类别认证参考物质(CRM)浏览我们针对法医和临床毒理学分析、诊断测试、治疗药物监测、大麻测试、环境分析、药物研究以及食品饮料检测等应用提供的认证参考物质（CRM）。无机元素杂质混合标准品浏览我们针对ICP或AAS药物分析，提供的符合ICHQ3D指南的无机元素杂质混合物参考物质选择。离子色谱标准品我们的离子色谱用参考标准品系列包括单一离子和多离子以及碳水化合物的有证参考物质（CRMs）溶液，可实现准确的分析。能力检验标准品_空气质量检测_参考物质-默克生命科学能力验证或实验室间比较验证是一项实验室质量评估和质控工具。我们的Supelco®PT和检验组件可提供关键性能数据验证结果，以监测和证明客户或/和监管机构的能力。相关应用质谱分析_质谱分析应用_质谱分析原理-默克生命科学质谱分析(MS)是一种鉴定化合物、确定化学结构及评估同位素丰度的分析工具。此方法需要将样品离子化并按照质荷比(m/z)鉴定所得离子。原子光谱分析_火焰原子吸收光谱分析_石墨炉原子吸收光谱分析-默克生命科学原子光谱分析基于电子吸收或发射能量，定性定量分析样品元素组成。这一方法涉及各种分析技术，如原子吸收光谱(AAS)、原子发射光谱(AES)、火焰原子吸收光谱(FAA)、石墨炉原子吸收光谱(GFAA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线荧光光谱(XRF)。滴定_卡尔费休滴定_卡尔费休滴定法-默克生命科学滴定是一种使用已知浓度溶液测定未知浓度的分析方法。卡尔费休滴定是一种广泛用于测定原材料和成品中水含量的特异性滴定法。湿法化学分析_PH值测量_BOD测定-默克生命科学湿法化学分析涉及到使用多种测量技术对存在于液体样品中的目标元素进行鉴定和定量。分析物可借助于化学试剂而按比例对染料进行转化，然后通过视觉或光度法进行结果读取。仪器校准_检验及验证_标准物质-默克生命科学标准物质对于方法验证、校准、检验和测量不确定度至关重要。正确选择最适合应用的标准物质十分重要，因为结果仅与标准一样准确。饮用水检测方法_饮用水检测中的化学分析-默克生命科学洁净的饮用水对于食品饮料生产至关重要。本文概述了保障饮用水质量和安全性的化学和微生物检测方法。废水和生产用水检测_废水处理和分析-默克生命科学废水处理必须严格遵守监管机构的排放标准。了解废水和生产用水处理的各个步骤及其对应的分析检测方法。土壤和地下水检测技术_固体废弃物及其对土壤和地下水的影响-默克生命科学土壤和地下水检测是避免环境和人类健康遭受危害的重要手段。了解固体废弃物管理的重要性以及检测土壤和地下水中的重金属和其他环境污染物的方法。顶部登录以继续。如要继续阅读，请登录或创建帐户。登录暂无帐户

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一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明） - 知乎

一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明） - 知乎切换模式写文章登录/注册一文全面了解ICP送样须知（含制样及测试说明）测试狗科研服务已认证账号电感耦合等离子发射光谱仪（ICP）是根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的仪器。ICP主要应用于无机元素的定性及定量分析。 ICP-OES可同时测定元素周期表中多数元素（金属元素及磷、硅、砷、硼等非金属元素），且均有较好的检出限。检测器线性范围可达到4〜5个数M级。测试样品分类一、直接测试的无机液体样品(不需消解的液体样品) 1. 含氢氟酸液体样品须用纯水稀释后测试；纯氢氟酸样品必须注明，否则将损坏测试仪器。 2. 纯盐酸、硝酸、高氯酸、浓硫酸等需特别注明，特别是浓硫酸，否则须承担这些试剂产生的危险实验后果。告知后，一般用纯水稀释测试；3. 浓酸性水溶液液体（浓度20%以上）样品，非纯酸试剂水溶液液体，一般用纯水稀释测试；4. 稀酸性（浓度20%以下）液体样品，一般可以直接测试；5. 水样一般用10%的稀硝酸酸化后测试；6. 对于强碱性样品，一般浓酸酸化后测试；7. 以上液体样品量一般需要提供5ml左右溶液，至少3ml以上。声明：由于测试仪器为ICP光谱仪，所有粉末样品不能直接测试的，直接测试的必须是溶液样品。二、需要消解的样品 A、含有机溶剂的液体样品：1. 纯有机液体样品必须消解：纯有机溶剂必须告知是否有毒、加酸加热是否会爆等等危险，否则应该承担由此产生的后果；2. 含低浓度有机物的水溶液（浓度10%以上的有机水溶液），一般也需消解后测试；3. 部分含较低浓度有机物的水溶液可能可以直接测试，如含5%以下的有机水溶液，需咨询客户是否需要消解测试；B、油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷、金属氧化物及金属等，均需要加酸消解后测试1. 油样、淤泥、粘稠液体、植物粉末、塑料、泡沫、玻璃、陶瓷等较难消解的样品，一般采用反应釜烘箱加热方式（默认190℃/8h）溶解；2. 金属及金属氧化物等，较易溶解的样品，一般采用普通加热的方式，例如电热板。消解样品测试一般过程一、测试准备分析天平，精确到0.0001g50ml反应釜耐高温高压塑料容量瓶（10ml、25ml、50ml、100ml）移液枪（0～1000ul）漏斗，滤纸西陇科学牌优级纯浓硝酸，浓盐酸，双氧水，氢氟酸，高氯酸，浓硫酸艾可超纯去离子制水机电感耦合等离子体发射光谱仪：安捷伦ICPOES730电感耦合等离子体质谱仪：安捷伦ICPMS7700二、样品处理过程1、称量：准确称取0.1g左右于50ml聚四氟乙烯消解管中。分别记录其质量m1、m2、m3…2、向称量好的样品消解管中分别加入适量无机酸(一般5ml浓硝酸/1ml氢氟酸)。盖上盖子并将其放入不锈钢反应釜中，置于烘箱中控制温度190度加热约10小时后，即停止加热冷却。3、将冷却后的溶液转移至25ml塑料容量瓶中，最后用去离子水定容。4、准备好标准测试溶液，标准溶液为国家标准物质，曲线浓度点分别为：0、0.5、1.0、2.0、5.0mg/L；5、仪器测试，通过仪器ICP-OES先做好标准溶液校准曲线，输入样品质量和体积，再依次测试消解好的溶液，超出曲线范围的稀释后再测试。三、测试结果最后通过谱图确定每个样品中所测元素最终含量，得到测试结果。四、结果模板样品及测试说明1. 不接易燃易爆剧毒和放射性样品。对于待测样品，加酸会剧烈反应或者易爆、剧毒、有辐射的样品需特别注明，否则由此产生的一切后果自行承担。2. 对于粉末样品的样品量至少提供0.05g以上比较理想，一般取样0.1g左右测试。 3. 对于液体样品量至少提供5ml左右，若待测元素含量较高的可以少量。 4. 样品尽量多送点，以防需要重测。 5. 对于测试方法，若无指定方法则按内部测试方法测试。6. 对于需要做多元素/全元素测试的，最好列出重点要测或者必须要测的元素；因为一次测试不能测到所有的元素含量，另外部分元素需要针对性的测试方法。7. 以上测试为ICP-OES测试，若含量太低且要求ICP-MS测试，则费用增加，详情见官网。 8. 测试结果收到后尽量3个工作日内确认，逾期视为满意一般不再处理；若对测试结果有疑问应及时提出重测，重测则根据实际情况再议。9. 仪器能测的所有元素如下图蓝色背景。10. 测试仪器及参数设置信息： A、安捷伦ICPOES730B、安捷伦ICPMS7700声明：投稿或转载请联系GO三思（kf01@ceshigo.com），如需转载请注明出处，并附有原文链接，谢谢！发布于 2019-09-19 13:24科研赞同 4219 条评论分享喜欢收藏申请

ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎

ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程 - 知乎切换模式写文章登录/注册ICP测试原理和样品消解溶解、制备教程科学谷测试平台做测试，就找张老师：13416240516（微同）一、ICP-AES原理培训：ICP-AES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称，它是原子发射光谱分析的一种，主要根据试样物质中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法。等离子体包括ICP(inductively coupled plasma)电感耦合等离子体、DCP（direct-current plasma）直流等离子体、MWP（microwave plasma）微波等离子体。原子发射光谱仪分析的波段范围与原子能级有关，一般位于紫外-可见光区，即200-850nm。ICP的发展经历了单道、多道、单道扫描到现在广泛采用的全谱直读，其理论为：众所周知原子由居中心的原子核和外层电子组成，外层电子围绕原子核在不同能级运行，一般情况下外层电子处于能量最低的基态，当基态外层电子受到外界能量（如电弧、电火花、高频电能等）作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态（激发态），处于激发态的电子并不稳定，大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级，并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来。这就是我们通常的原子发射的产生原理；原子发射光谱分析过程主要分三步，即激发、分光和检测。第一步是利用激发光源将试样蒸发气化，离解或分解为原子状态，第二步原子也可能进一步电离成离子状态，原子及离子在光源中激发发光。二、Thermo Elemental的ICP光谱仪器工作原理：产生等离子体必须具备下四个条件：高频、高压、氩气、离子源。首先电源通过稳压器向ICP光谱提供220V、50Hz的电，电源通过仪器内部变压器和各种电源变为5V、12V、±15V、 48V、110V、220V、3850V等不同电压分别控制不同的仪器元件。如其中通过RF Source（高频源）产生27.14MHz、40MHz的高频，向Driver(驱动放大器)输入0～3W功率，经Driver(驱动放大器)放大产生0～60W输入Power Amp（大功率管放大器）再次进行功率放大变为0～2000W提供给工作线圈；另外通过变压器和硅控滤波整流提供3800VDC左右的高压，同时加在大功率管上；高压、高频通过大功率管加在工作线圈上。这样在三层同心的石英炬管上外加上高频、大功率。当外面的试样通过进样毛细管经蠕动泵作用进入雾化器雾化作用，形成气溶胶和载气进入石英炬管内层的中心管中。高频、高压的电流通过工作线圈将能量耦合到炬管内层电离的氩气中。当线圈上有高频电流通过时，则在线圈的轴向产生一个强烈振荡的环形磁场。开始炬管中的原子氩并不导电，因而也不会形成放电。当点火器的高频火花放电在炬管内使少量氩气电离时，一旦在炬管内出现了导电的粒子，由于磁场的作用，其运动方向随磁场的频率而振荡，并形成与炬管同轴的环形电流。原子、离子、电子在强烈的振荡运动中互相碰撞产生更多的电子与离子。终于形成明亮的白色Ar-ICP放电，其外形犹如一滴刚形成的水滴。可将在高度电离的ICP内部形成的环形涡流看着变压器次级线圈，而水冷的工作线圈则相当于变压器的初级线圈，它们间相互耦合，使磁场的强度和方向随时间而变化，受磁场加速的电子和离子不断改变其运动方向，导致焦耳发热效应并附带产生电离作用。这种气体在极短时间内在石英的炬管内形成稳定的“电火焰”光源。光源经过采光管进入狭缝、反光镜、棱镜、中阶梯光栅、准直镜形成二维光谱，谱线以光斑形式落在512×512个像素的CID检测器上，每个光斑覆盖几个像素，光谱仪通过测量落在像素上的光量子数来测量元素浓度。光量子数信号通过电路转换为数字信号通过电脑显示和打印机打印出结果。ICP光源的结构及形成：炬管分三层：外层内壁相切方向进入，通13-15升/分钟的冷却气，主要起冷却作用，保护炬管免被高温熔化；炬管位置于高频线圈正中央，线圈下端距中管的上端2-4毫米，水冷工作线圈连接到高频发生器两端。中间层为0.5-1.5升/分钟的辅助气，其作用在于“点燃”等离子体，保护中心管口不被烧熔或过热，减少气溶胶所带的盐分过多地沉积在中心管口上，另外起到抬升ICP，改变等离子体观察高度的作用；最中心通的是雾化气（也称载气、样品气）有三个作用：1、为雾化器将样品溶液转化为气溶胶提供动力, 能将样品转化为直径为1-10um的气溶胶；2、将样品的气溶胶引入ICP；3、对雾化器、雾化室、中心管起清洗作用,一般为0.4-1.0升/分钟(15-45psi)。PLASMA点燃的过程Ⅰ、RF启动（冷却风机工作）；打开吹扫气、雾化气（30psi）、辅助气、冷却气（驱除炬管中的空气）。Ⅱ、驱气90秒，先关闭雾化气，启动高压，点火头工作，RF发生器提供点火功率（Ip=160--200mA）。Ⅲ、PLASMA点燃，点火头停止工作，RF功率切换到1550W，AGC工作。Ⅳ、PLASMA 工作参数切换到点火设定参数（1150W、30psi、low Axu、100rpm ）制定分析方案1）、确定样品是否适合ICP-OES分析ICP-OES并非万能，主要以常量和微量分析为主，在没有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于5倍检出限，在有基体干扰的情况下，样品溶液中元素的含量一般不应该小于25倍检出限。2)、确定样品分解方法（溶样方法）尽量不用H2SO4和H3PO4如果用HF酸的话，一定要赶尽，以避免损坏雾化器和影响B、Na、Si、Al等元素的测定。尽可能用HNO3或H2O2分解样品3）、配制工作曲线（混合标准）溶液之间相差5-10倍一般用2-4点避免两个常见错误：A、所有元素的浓度都一致，这样省事，但不科学，应该根据不同元素的浓度范围，制定其相应的标准溶液浓度。B、标准曲线点与点之间相隔太近，如2，4，6，8…,完全没必要。4）、样品准备样品必须消解彻底，不能有浑浊，否则必须先用滤纸过滤，但不要抽滤对于标准雾化器，样品溶液中固溶物含量要求≤1.0%2、ICP样品溶解及制备前言自上世纪60年代以来，由于ICP光源的无可比拟的优点，ICP-AES在地质、冶金、环境、医学、药品、生物、海洋、化工新型材料、核工业、农业、食品、水质等各领域及学科方面得到了广泛的应用，因而样品的种类十分庞杂繁多，但不管样品的种类何其繁多，其物理状态总是固体、液体、气体三种。将样品引入ICP光源的方法液体样品引入ICP光源将液体雾化成气溶胶状态引入ICP光源，常用的有气动雾化和超声波雾化。将液体以电热蒸发或直接插入技术来引入ICP光源。固体样品引入ICP光源电弧式火花融蚀，用放电方式将固体样品的表面产生气溶胶引入ICP光源中。将固体样品用电热蒸发技术（ETV）引入ICP光源。激光融蚀，用激光的能量产生的微粒（气溶胶、溅射微粒、蒸气羽等）引入ICP光源。将固体样品直接插入ICP光源。其他将粉末固体样品引入ICP光源的方法，如低带法，泥浆法等。气体样品引入ICP光源气态样品直接引入ICP光源。氢化物发生法。GC—ICP联用。3．样品引入ICP光源的通则虽然针对不同状态的样品有众多不同的将的方法。很多方法针对特殊的样品所特定的要求是有效的。但最广泛、优先考虑仍是将液体引入ICP光源（溶液雾化法）的方法。从实践看来，溶液雾化法有很好的效果与实用性。液体引入ICP光源的优点：固体样品经处理分解转化为液体后，元素都以离子状存在于溶液中，消除了元素的赋存状态、物理特性所引起的测定误差。在进行分析时，根据不同类型的样品，一般称取0.1--1 g 固体样品进行化学处理，这就有较好的取样代表性。液体试样以雾化法引入ICP光源，基本上消除了各元素从固体样品中蒸发的分馏现象（fractional distillation），使各元素的蒸发行为趋于一致，改善了分析的准确度及精密度。由于第3）条所提出的现象，各元素的蒸发行为趋于一致，为多元素同时测定创造了有利条件。采用各元素的化合物（高纯）可以很容易地来配制各元素的标准溶液及基体元素匹配溶液。这一点对固体样品直接引入ICP光源来讲，标准样品的配制是很困难的。液体引入ICP光源的溶液雾化法相对来讲有较好的稳定性，能获得良好的分析准确度和精密度。为各领域能接受。溶液雾化法可进行约70个元素的测定；并可在不改变分析条件的情况下，进行同时的、或顺序的主、次、微量浓度的多元素的测定。各种化学预处理方法，适用于各种类型的样品。溶液雾化法相对来讲操作比较易于掌握，适合于大量样品的分析工作。液体引入ICP光源首先需要将固体样品转化为溶液所带来的问题或缺点：需要化学前处理，增加了人力、物力及费用。需要有化学实验室。有的化学处理需要一定的专业知识。样品分解后，相当稀释50倍以上，降低了元素在样品中的绝对测定灵敏度。在化学处理过程中，有时会引入不利于测定的污染物质或盐类。4．样品的制备、分解要求固体样品转化成液体样品过程中虽带来了问题，但溶液雾化法仍具有许多突出的优点，所以目前仍然为极大多数ICP—AES实验室所采用。固体样品经化学方法处理成液体样品应注意以下几点：称取的固体样品应该是按规定的要求加工的（如粉淬、分样等），是均匀有代表性的。样品中需要测定的被测元素应该完全溶入溶液中（样品是否“全溶”可根据需要来定）。设定一个合理、环节少、易于掌握、适用于处理大量样品的化学处理方法。在应用化学方法处理时，根据需要可将被测元素进行富集分离，分离的目的是将干扰被测元素测定的基体及其他元素予以分离以提高测定准确度。必须考虑的前提是“被测元素必须富集完全，不能有损失，而分离的组分，不必分离十分干净。”在整个处理过程中应避免样品的污染，包括固体样品的制备（碎样，过筛，分样）、实验室环境、试剂（水）质量、器皿等。ICP-AES需要考虑分析试液中总固体溶解量（TDS），高的TDS将造成：基体效应干扰谱线干扰和背景干扰雾化系统及ICP炬的堵塞。一般来讲，对于TDS在10mg/ml左右的试液，在不是长时间连续进样时，是不会堵塞的，但A）、B）两点将明显地存在。在常规分析工作中，分析试液的TDS希望愈低愈好，一般控制在1 mg/ml左右，在测定元素灵敏度满足的情况下，有时TDS控制在0.5 mg/ml以下。因此，ICP-AES的样品处理在尽可能情况下采用酸分解而不用碱融，稀释倍数为1000倍左右。很多样品常压条件下不能为酸（湿法）所溶解，例如刚玉、铬铁矿、锆石等等，这时就需要用碱融（干法），但碱融时就要考虑到TDS与样品中被测元素含量的关系。采用密闭罐增压（湿法）溶样的方法，可以解决很大部分需用碱融的样品的分解。密封罐增压溶样的方法，是一个好的方法，随着密封容器设备在安全、可靠、方便等各方面的改进，特别是微波技术的应用，必将更广泛地应用于样品的分解上。5．固体样品的制备分析样品的采样、制备（粉碎，缩分）是分析工作的第一道工序，也是往往容易忽视而很重要的一道工序。如果出现差错，则整个随后的分析工作是毫无意义了。不同种类的样品如矿石、金属、植物、土壤、环保等都有不同相应的样品加工规范。总的来讲样品的制备过程应考虑到：采样的代表性每一个分析用的样品必需对某一种类的物质（如金属、植物、食品），某一地区的物质（如矿石、土壤、环境样品）有代表性。通过样品的粉碎、缩分，最终得到分析用样品。样品加工样品加工应将从现场取得的原始样品进行破碎（研磨）、过筛、缩分和混匀，进行逐级破碎，逐级缩分混匀至需要的粒度，得到少量均匀的有代表性的分析用样品。破碎、过筛过程中的污染问题，常用的破碎机等设备及筛网等都是由金属制成。这对需要测定样品中微量元素时引入污染问题。采用玛瑙、刚玉、陶瓷等的破碎设备及尼龙网筛来解决粉碎进程中污染问题。潮湿的样品（如土壤，环保样品等）在破碎前需要干燥，不然要影响粉碎效果，故需干燥后进行破碎。如要求测定的元素中有易挥发元素，在不影响粉碎工作时，尽可能不烘样，可采用自然通风干燥，或低于60℃下干燥（测定Hg、Se在25℃下干燥）。样品加工粒度：一般样品粉碎至-200目（99%通过，200目为0.075mm），如原始样品量大，可用颚式破碎机反覆破碎至全部通过20目0.84mm尼龙筛后，混匀缩分至100克以上，再粉碎至-200目。颚式破碎机可用刚玉颚板，基式破碎机可用玛瑙球磨机来替代，以避免金属元素的沾污。细碎后的样品（-200目）可用手感的方法检查其粒度。样品的粒度关系到样品的均匀性，细的样品比较易于被酸分解。对于植物、生物等样品可干燥后，剪碎再细碎。对于金属样品，可切屑后再细碎。如果样品是均匀的且极易于溶解的，切屑即可。6．实验室要求实验室器皿实验室常用的器皿，如烧杯、容量瓶，在使用前需进行清洗。聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24小时（或煮沸）。用水清洗，用去离子水洗涤（三次）。有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸洗后，然后再用水充分冲洗。2）验用水及试剂实验室用水（净水）的质量要求：不同的分析方法、分析对象和用途对净水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。国家标准GB6682—86规定了三个净化水标准。（GB6682—86实验室用水规格）一级水：基本上不会有溶解或胶态离子杂质及有机物。它可用二级水经过进一步处理而得，例如可用二级水经过蒸馏、离子交换混合床和0.2m的过滤膜的方法，或用石英亚沸装置经进一步蒸馏而得。二级水：可采用蒸馏或去离子后再进行蒸馏等方法制备。三级水：适用于一般常规的分析工作。它可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。实验室用水（净水）的技术指标：指标名称一级二级三级pH 值范围（25℃）——5.0 —7.5电导率（25℃）s/cm< 0.11.05.0可氧化物的限度实验—符合符合吸光度（254nm, 1cm光程）< 0.0010.01—SiO2 mg/L<0.020.05—常规的ICP—AES分析工作中三级水即可适用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水，甚至是一级水；在配制元素标准溶液时，最好用一级水。应该注意制备净水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。化学试剂用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。化学试剂种类繁多且复杂，其等级划分及名词术语尚未完全统一。用于分析化学方面的试剂主要有一般试剂和高纯试剂。一般试剂：在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：优级纯：为一级品，通常称为保证试剂（G.R.）,适用于精密科学研究和痕量元素分析。分析纯：为二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。化学纯：为三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。高纯试剂：是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%, 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜，纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素，亦可用来配标准溶液。高纯试剂种类繁多，标准也没有统一。按纯度来讲可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等。通常是采用光谱纯来配制ICP—AES分析用的标准溶液，见下表：元素化合物称量溶剂元素化合物称量溶剂AluminumAl1.00006M HClCopperCu1.00004M HNO3AlCl3·6h2o8.94811M HClCuO1.25184M HMO3AntimonySb1.0000Aqua RegiaDysprosiumDy2o31.1477Aqua RegiaSbCl31.87361M HClErbiumEr2O31.14354M HClArsenicAs1.00004M HNO3EuropiumEu2o31.1579Aqua RegiaAs2o31.32034M HClGadoliniumGd2o31.1526Aqua RegiaBariumBaCl2*1.1516WaterGalliumGa1.00004M HNO3BaCo3*1.43690.05M HNO3GermaniumGe1.0000Aqua RegiaBa(NO3)21.9029WaterGeO21.4408Aqua RegiaBerylliumBe1.00000.5M HClGoldAu1.0000Aqua RegiaBeO*2.77530.5M HClAuCl31.5400WaterBismuthBi1.00004M HNO3HafniumHfOCl2·8h2o2.2943WaterBi2o31.11494M HNO3HolmiumHo2o31.1455Aqua RegiaBi(NO3)3·5H2O2.32111M HNO3IndiumIn1.0000Aqua RegiaBoronB1.00004M HNO3In2O31.2090Aqua RegiaH3BO35.7195WaterLridium(NH4)2IrCl62.2945WaterCadmiumCd1.00004M HNO3lronFe1.00004M HClCdO1.14234M HNO3Fe2o31.42974M HClCalciumCaCO32.49720.5M HNO3LanthanumLa2o31.17284M HClCa(NO3)2·4H2O*5.8920WaterLaCl3.6H2o2.5438WaterCerium(NH4)2Ce (no3) 63.9125WaterLeadPb1.00004M HNO3ChromiumCr1.00004M HClPbO1.07724M HNO3crcl3·6*5.1244WaterPb(NO3)22.6758WaterCobaltco1.00004M HClLithiumLi2co35.82411M HClcoCl2·6 h2o4.0373WaterLiCl6.1092WaterLutetiumLu2o31.1372Aqua RegiaSeleniumSeO21.4053WaterMagnesiumMgO1.65810.5M HClSiliconNa2SiO3·9H2O*10.1190WaterMgCl2·6 H2O*8.3625WaterSilverAg1.00004M HNO3MangneseMn1.00004M HNO3Ag2O1.07424M HNO3MnO21.58254M HNO3AgNO31.5748WaterMercuryHgCl21.3535Water+l g (NH4)2S2O8SodiumNaCl2.5421WaterMolybdenumMo1.0000Aqua RegiaNa2CO32.30511M HClMoO31.5003Aqua RegiaStrontiumSrCO31.68491M HNO3NeodymiumNd2o31.16644M HClSr(NO3)21.4153WaterNickelNi1.00004M HClTantalumTa1.0000MinimumNiO1.27254M HClQuantity of HF,NiCl2·6 h2O4.0489WaterAdd 1M HCl.NiobiumNb2O51.4305Minimum quantity of HF,add 1M HClTelluriumTerbiumTeO2Tb4o7bbbbbbbbbbbbbbbbbb1.25081.17624M HClAqua RegiaOsmium(NH4)2OScl62.3081Aqua RegiaThalliumTl2O31.11744M HClOS1.0000Aqua RegiaTlCl1.1735WaterPalladiumPd1.0000Aqua RegiaThoriumTh(NO3)4·4H2O2.3794Water(NH4)2pdCl42.6719WaterThuliumTm2o31.1421Aqua RegiaPhosphorusNaH2PO43.8735WaterTinSn1.00004M HClNH4h2po43.7137WaterSnCl2·2H2O1.90104M HClPlatinumPt1.0000Aqua RegiaTitaniumTi1.00004M HCl(NH4)2PtCl62.2753WaterTungsten(+)WO31.26112% Na2co3PotassiumKCl1.9067WaterK2co31.76731M HClUraniumU3O81.17924M HNO3PrassodimiumPr6o111.2081Aqua RegiaUO2(NO3)2·6H2O2.1095WaterRheniumKReO41.5537WaterVanadiumV1.00004M HNO3NH4ReO41.4406WaterYtterbiumYb2o31.13874M HClRodium(NH4)3Rhcl6.h2o3.7681WaterYttriumY2O31.26994M HMO3Ruthenium(NH4)2[Ru(h2o)cl5]3.2891WaterY(NO3)3·6H2O*4.3081WaterSamariumSm2o31.1596Aqua RegiaZincZn1.00004M HNO3ScandiumSc2O31.53384M HClZnO1.24484M HNO3Zn(NO3)2.6H2O44.5506WaterZrOCl2.8h2o3.5326Water 非光谱纯物质 不能与酸性溶液混合标准溶液（储备液）的配置：浓度为1mg/ml （先用100-150ml溶剂溶解，然后定容至1000ml）。将标准储备液稀释成元素浓度为110ug/ml（510% HNO3或 HCL溶液）的分析用混合标准溶液备用。7. 无机酸的选用通常用来分解样品的无机酸有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸、硫酸、磷酸等。硫酸与磷酸介质的粘滞性会在样品的传输中产生影响，且他们的沸点较高，难以蒸干除去（磷酸在受热时逐步形成焦磷酸、三聚及多聚磷酸）。它们虽然具有很强的分解能力，能分解一些矿物、合金、陶瓷等物质，但它们主要应用于化学分析工作中，而在ICP—AES分析时尽量避免使用。一些无机酸的物理特性见下表：酸分子式浓度（%）浓度（mol/L）相对密度沸点（oC）注释硝酸HNO368161.4284122HNO368%HNO3恒沸物氢氟酸HF48291.1611238.3%HF恒沸物高氯酸HClO470121.6720372.4% HClO4恒沸物盐酸HCl36121.1811020.4% HCl恒沸物硫酸H2SO498181.8433898.3% H2SO4磷酸H3PO485151.70213分解成HPO34ICP—AES分析中常用的无机酸为硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸。在分解样品时，往往不是用一种酸单一地分解，而是用几种酸依次分别加入或几种酸混合后加入以增进分解的能力（依次分别加入或混合加入应根据样品的性质而定）。常用的混合酸有盐酸与硝酸混合（3+1）的王水。硝酸（HNO3）含量65—69%的HNO3称为“浓硝酸”，含量高于69%者称之为“发烟硝酸”。实验室常用的HNO3为16mol/L，68%，它是一种强氧化剂，它可以将样品中的许多痕量元素溶解出来转化为溶解度很高的硝盐酸。通常用HNO3来分解各种金属、合金及消解有机物质（如生物样品），但对于某些金属及矿石等地质样品，通常还需加入HCL及HF以增加分解样品的能力。HNO3能与许多硫化物起反应，但往往不能将硫化物完全氧化，往往会产生H2S。以硫化物形式存在的硫即使用发烟硝酸也不能完全百分之百的转化为硫酸盐。盐酸（HCL）浓HCL（12mol/L，36%）是分解许多金属氧化物以及其氧化还原电位低于氢的金属的一种最常用的试剂。与硝酸不同，HCL是一种弱还原剂，一般不用来分解有机物质。在采用HCL时应估计到一些易挥发金属氯化物（As、Sb、Sn、Se、Te、Ge、Hg）潜在挥发损失。氢氟酸（HF）在市场上可购到38%—40%（W/W）和约48%（W/W）的HF。38.3%HF(22mol/L)的沸点为112℃，由于较低的沸点和酸的高蒸气压使得它很容易挥发。HF是唯一能分解以硅为基质的样品的无机酸，用HF分解硅酸盐时，硅酸盐将被转化为挥发性的SiF4，在敞开的容器中它将在加热过程中被挥发。这一特性在分析硅酸盐类的样品时是很有用的，如各类地质样品、矿石、水系沉积物、土壤、石英岩等等，用HF分析样品可除去样品中大量的Si，可有效地降低样品试剂中的TDS。B、As、Sb和Ge，根据他们不同的价态，也将挥发。 HF将腐蚀玻璃、硅酸盐，因此，在用HF分解样品时不能用玻璃、石英陶瓷等器皿，经典的是采用铂器皿。近年来大量应用塑料为材料的器皿，目前实验室最常用的是聚四氟乙烯（PTFE）为材料的烧杯、坩埚等器皿。其最高使用温度为250℃，当温度升至320℃时稳定性将开始降低，而在400℃以上则将解聚（分解）。HF很少单独使用，在分析工作中常与HCL、HNO3、HCLO4等在一起使用。当用HF分解样品时，溶液中存在的HF，将严重腐蚀ICP—AES的玻璃或石英进样系统（雾化器、雾化室）和炬管，虽然可以用PTFE材料的雾化器、雾化室及蓝宝石炬管内管替代玻璃和石英部件。但HF溶液具有强腐蚀性和毒性，在使用时总是存在潜在的危害及麻烦。为此在溶液中加入饱和硼酸（H3BO3）予以络合，但这将大大地增加溶液中的TDS，将影响分析的质量。因此，通常用HCLO4或H2SO4来驱除HF，因HCLO4沸点较低（203℃），H2SO4的沸点较高（340℃），在使用PTFE烧杯分解样品时，用HCLO4赶驱HF为宜。高氯酸（HCLO4）HCLO4是已知的最强的无机酸之一，热的浓HCLO4是强氧化剂，它将和有机化合物发生强烈（爆炸）反应，而冷或稀的HCLO4则无此情况。因此，对有机样品应先用HNO3或HNO3/ HCLO4混合酸处理（HNO3的用量大于HCLO4的四倍），以避免单用HCLO4而发生爆炸现象。经常使用HCLO4来驱赶HCL、HNO3和HF，而HCLO4本身也易于蒸发除去，除了一些碱金属（K、Rb、Cs,）的高氯酸盐的溶解度较小外，其他金属的高氯酸盐类都很稳定，且在水溶液中的溶解度都很好。这也是ICP—AES分析样品时采用HCLO4的原因之一。在用HCLO4分解样品中，可能会有10%左右的Cr以CrOCL3的形式挥发掉，有文献报道：V也可能会以VOCL3的形式挥发掉。硫酸（H2SO4）及磷酸(H3PO4)浓H2SO4及H3PO4虽能溶解多种矿石、合金，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响，为了得到准确结果需采用基体匹配的标准溶液。H2SO4的沸点较高（340℃），不容易加热驱赶，不能用PTFE容器加热蒸发（PTFE容器在260℃时变形，327℃融化）。且一些无机盐如Ba、Sr、Pb、Ca等的溶解性很差。在一般的ICP—AES分析中尽量避免采用H2SO4和H3PO4来分解样品。王水（Aqua-regia）用一份16mol/L 的HNO3和三份12mol/L的HCL以体积比混合得到王水。二者混合后所产生的氯化亚硝酰（NOCL）和游离氯（CL—）是王水起作用的因素，是一种强氧化剂。王水通常用于分解金属、合金、硫化物及一些矿物（金、银、铂、钯）。逆王水是以体积比三份HNO3和一份HCL混合而成，逆王水可将硫化物转化为硫酸盐，为了避免生成硫或H2S，应在用水冷却的条件下工作。8. 分解方法分解技术大致可分成三种基本方式：酸分解--敞开式容器，酸分解--密闭式容器和碱金属溶剂的熔融法。现在又提出了微波消解法，这对样品的处理提供了更完善的分解方法。样品的分解方法有很多种，即使同一种样品也有几种不同的分解方法；用的试剂、器皿设备也是有很多类型。而我们所面对的分析样品更是品种繁多，包括农业样品、植物、动物组织、地质样品、环境样品、金属样品、食品样品、食品饮料、化工产品、矿石、矿渣、化工产品等等。本文无法对每一种样品介绍分解方法。因此，在此介绍的方法一般可以用于许多类似样品的制备，例如“地质”样品的分解方法就可适用于矿石、矿物、土壤、水系统沉积物等性质相似的样品，或作为分解其他种类样品的参考，根据需要作必要的改动。酸分解---敝开式容器敝开式容器酸分解方法是化学分析实验室中最为普通的样品分解方法，它的优点是便于大批量样品分析操作。生物样品、植物和动物组织在分析这类样品时，一般需将样品中的有机物消解氧化后，样品才能完全分解进行分析。有些样品如血清、尿和某些饮料，可经适当稀释后不经消解直接进行ICP-AES分析，不过，未经消解的样品其粘度和雾化效率均与水溶液标准有差异，且有机物进入ICP分解时需较大的功率以及有机物分解时产生的碳粒往往会堵塞炬管的中心管。生物样品和植物样品的分解和溶解主要有两种方法：a）在空气中灼烧灰化（干法），b）用强氧化性酸消化处理（湿法）。干法处理将样品放入铂或瓷坩埚中，放入马弗炉中缓慢地逐步升温，在450--550℃的温度下灰化数小时，然后用少量王水加温溶解残渣，用水定容于容量瓶中待测。这种方法操作简便、经济、快捷，但主要的缺点是会引起一些元素的挥发损失，如As、Hg、Se、Cd、Pd、Zn等。其中有些元素本身并不挥发，但在灰化过程，它们可能会生成一些易挥发的化合物（如氯化物）而损失（大多数生物样品都含有氯）。而对于一些非挥发性元素，它们在灰化后容易吸附在容器壁上和转化为难溶相，很难溶解。在灰化过程中加入锆、镁及铝的硝酸盐作为助灰化剂，以加强氧化过程可以减少或消除这种损失，阻止分析物挥发及转化为易溶的硝酸盐。不过盐类的增加将增加溶液的TDS，这将增加背景并使检出限变坏。对于植物或动物组织样品，有人在灰化时先加入少量HNO3或H2SO4 来替代上述的助灰剂。在坩埚及小烧杯加入1--1.5g样品，然后加入5ml浓HNO3或0.5ml H2SO4 ，盖上表面皿，在通风柜中低温加热并蒸干碳化，然后移入马弗炉，逐步升温至450℃--500 ℃约4小时。取出后加2ml王水加热溶解残渣，溶解后溶液约为1ml，定容待测。湿法处理一般用HNO3 可分解有机物质，如啤酒、饮料可加入HNO3 ，长时间低湿消解有机物质，然后进行测定。或将样品蒸干，然而加入浓硝酸消解有机物。 Emmett分解牛奶，Mccurdy分解植物样采用HNO3 和 HCLO4，加上H2O2可以完全分解有机物样品，下面介绍具体的方法流程。操作方法：样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se会有部分挥发，如果分析这些易挥发元素，最好在25℃下自然通风干燥。称取0.500--1.000g样品，放入玻璃烧杯中（如不含油脂的样品可用PTFE容器），加5ml硝酸，盖上表面皿，浸蚀过夜（如有需要可延长浸蚀时间）。再补加5ml HNO3，盖上表面皿，在低温电热板（80℃）上加热消化2--4小时，然后升温至180℃加热，蒸至体积为5ml左右。把烧杯从电热板上取下，稍冷（1分钟），滴加1ml H2O2，加H2O2时需注意勿使反应太剧烈。反应停止后，盖上表面皿，加热，待棕色NO2烟冒尽后，再重覆操作加3--4次（加H2O2时必需将溶液先冷却），加H2O2的次数可适当增减，根据溶液表面有否油脂小珠漂浮在上面，如有油脂小珠则应补加HNO3/H2O2分解，直至没有油脂小珠才能进入下一步操作，以避免HCLO4和残留的有机物发生爆炸，此时溶液为无色或浅黄绿色。加5ml HCLO4，在180℃下加热1小时，移去表面皿，使HCLO4冒烟，蒸干至1ml左右。将溶液冷却1分钟，分两次加入2ml H2O2，每加1ml H2O2,将烧杯放至电热板上加热至不再冒泡为止。溶液冷却后加入15ml去离子水，微热至溶液清亮。待溶液冷却后定容至50ml(定容体积可根据实际要求来定)，然后将溶液转移入聚丙烯瓶中贮存。上述a）、b）两个干、湿处理方法，是消解有机物样品常规且比较完善的分解方法，在具体工作中，应根据样品的性质及测定要求作一些更改。地质样品地质样品中最常见的是矿石、土壤、水系沉积物等，其成份是各种矿物的混合物。有人采用HF/ HCLO4来分解样品，测定其痕量元素。HF溶样的作用主要是“打开”矿样中的硅酸盐，使Si成为SiF4蒸发，这样就不能测定Si元素，但大大降低了试液中的TDS，这对测定痕量元素是很有利的，但是用HF/ HCLO4来分解样品对样品中的氧化矿、硫化矿则不能有效地溶解。在我们长期的工作中采用了将HCl、HNO3、HF和HClO3依次加入的方法来分解样品，是比较合理实用的。下面介绍具体操作方法。测定通常元素的样品称取0.25g样品（样品在105℃下干燥）于50mlPTFE烧杯中，用少量水润湿，加入15ml HCl，盖上PTFE表面皿。在电热板上，加热煮沸20--30分钟。在烧杯中加入5ml HNO3,盖上盖子，加热煮沸1小时。用水吹洗并取去表面皿，继续加热，蒸发至10ml左右。在烧杯中加入15ml HF、1mlHClO4，盖上PTFE表面皿，加热分解1--2小时，用水吹洗并取下表面皿继续加热2小时，蒸至白烟冒尽。用水吹洗杯壁，再加5滴HClO4，蒸至白烟冒尽。在烧杯中加入7ml（1+1）HCl，加热浸取。冷却，移入50ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀（此溶液为7%的盐酸溶液）。立即将容量瓶中的试液移入干燥的有盖塑料瓶中备用，以免试液中残留的HF溶蚀容量瓶。讨论：用酸分解的优点是：操作简便；大量的硅被除去，与碱熔相比TDS大为降低。但对一些矿物如刚玉、锆石、锆英石、锡石、铬铁矿、金红石、独居石等不能为上述酸类溶解，需用碱熔方法予以熔样。样品酸分解后仍有少量残渣。如果仍需要测定其中的成份，可以将残渣过滤，将滤纸（定量滤低）与残渣一起放入一小坩埚中，干燥，灰化（500-600℃），冷却。然后放入少量Na2O2和NaOH,（Na2O2、NaOH用量尽量少），马弗炉中480℃熔融，用酸中和熔块的提取液，将此溶液与原酸溶液合并，进行测定。注意，如有这一步骤，上述操作方法（IV）应将两种溶液合并后再定容。此时，测定用标准溶液应加入与碱熔相当的NaCl来匹配。此分解样品的方法不能用来分析Hg、Se、As、Ge、Sn、Te等元素，因为它们的氯化物将会挥发。用分解样品时，Cr和将会以CrOCl3的形式挥发损失10%左右。样品中有机物稍高时，可以在操作方法（III）处，再滴加数滴HClO4,加热使白烟冒尽。用HF/ HCLO4分解样品，用HCl浸取，移入容量瓶定容后，应立刻转移入塑料瓶中储存，以免容量瓶玻璃的Zn带入溶液。b) 测定Hg、As、Sb、Bi、Se等元素的样品这类元素在分解过程中易成氯化物挥发，主要用王水来分解。称取0.5--1.0g样品于50ml比色管中（样品为自然空气风干）。加入10--50ml新配制的（1+1）王水。放入沸水浴中摇碎样品，加热煮沸1小时，在此过程中，需要经常摇动。取下冷却，用水加至刻度，备用。测量Se、Te时，可采用HNO3、HF、HClO4溶解样品。c) 分析有机质含量高的样品(如煤矿石、腐植土、页岩等)操作方法基本与地质样品中的通常元素测定相似，但在其操作方法的I、II步中，不加HCl和HNO3而改为加20ml逆王水，逆王水由（3 HNO3+1HCl）配制而成。环境样品环境样品包括水、土壤、沉积物、污水、淤泥、工业烟尘、粉煤炭等等。在一般情况下，土壤、沉积物、淤泥、烟尘、，煤灰素都可以用溶解地质样品的方法与以溶解。但很多环境样品中的有机杂质比较高，因此在加HCLO4/HF之前，先加浓HNO3在长时间加温情况下予以分解（100℃，24小时，然后在150℃下再加热10小时），以氧化那些不稳定的有机物质。在有油类或脂类存在时更为重要。对于一些环境样品可以考虑不“打开”硅酸盐，因此可以考虑不用HF，单用HNO3和HCLO4来分解样品是常用的分解方法。这个方法的前提首先是要满足要求（指测定的项目、检出限、精度等），而其优点是一些主要的基本物质不溶解，溶液的TDS低，稀释倍数小，基本元素的干扰小，有利于ICP—AES的测定。具体的用HNO3/HCL处理样品的方法如下：样品在60℃下干燥48小时，在此温度下Hg、Se将有部分挥发。如果分析易挥发元素，则在25℃下空气自然通风干燥。称取0.200--0.500g样品,放入试管中。缓慢加入4--8mlHNO3，并予以摇动。将试管放在100℃的电热板上加热24小时，再升温至150℃蒸干（约需10小时）。加4--8mlHNO3，1--2ml HCLO4,在150℃下加热3小时，190℃下6小时或蒸干。试管冷却后，加2ml，5mol/L的HNO3,在50℃下溶解，稀释至10ml（加8ml水）。如溶液混浊，可放置过夜，或用离心机分离沉淀。金属样品黑色金属溶样方法：方法一：称取0.2克样品置于100ml两用瓶中，加入30ml稀王水（1+2）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（中、高C 、W 、Nb材料除外）方法二：称取0.2克样品置于可以密封的聚四氟乙烯或聚乙烯瓶中，加入10ml王水和10滴HF酸迅速密封好，于60--70℃的水浴中加热，直到完全溶解，然后流水冷却至室温，转移至100ml聚乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（需配耐氢氟酸进样系统）方法三：称取0.2克样品置于200ml锥形杯中，加入10ml王水加热至溶解，然后加入14ml硫磷混合酸（1+1+2），继续加热直冒白烟，滴加硝酸直至碳化物被氧化完全，稍冷，沿杯壁加入30--40ml水，摇匀，加热溶解盐类，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。（此方法不能用于测定Si，而且由于磷酸的存在影响P的测定）方法四：称取0.2克样品置于150ml锥形瓶中，加入85ml硫硝混合酸（50+8+942）加热溶解，然后加入1g过硫酸铵继续低温加热，待试样溶解完全后，煮沸2--3分钟，若有二氧化锰沉淀析出，滴加数滴1%亚硝酸钠溶液，煮沸1分钟，冷却至室温，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后干过滤，待测。工业纯铁：可采用方法一，若杂质含量低可适当增加称样量。碳素钢：可采用方法一中、低合金钢：低C：可采用方法一（低Si<1%, 不含W、Nb）或可采用方法二（高Si,含W、Nb）② 高C：可采用方法一或方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高合金钢、不锈钢、高温合金：低C：可采用方法二高C：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三（测定其他元素）高速工具钢：可采用方法二，多滴加一些HF酸，来络合W、Mo。也可采用方法三来测定W、Mo。生铁、铸铁：可采用方法二或方法四合金铸铁：低合金：可采用方法二或方法四高铬铸铁：可采用方法二（测定Si、P），可采用方法三，适当加一些高氯酸来氧化碳化物（测定其他元素）有色金属溶样方法方法一：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法二：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（3份硝酸+1份盐酸+4份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法三：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml混合酸（6份盐酸+1份硝酸+7份水）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法四：称取一定量的样品（视样品含量高低而定），置于100ml两用瓶中，加入20ml硝酸（1+1）低温加热，至完全溶解，用少量水冲洗瓶壁，加热煮沸，冷却至室温，稀释至刻度，摇匀，（若有不溶物干过滤）待测。方法五：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10mlNaOH溶液(20%)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴过氧化氢，然后转移到盛有20mlHCL溶液(1+1)的100ml聚四氟乙烯烧杯中，若有黑色氧化物，滴加过氧化氢并加热，使之完全溶解，冷却后，转移至100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。方法六：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入10ml硝酸加热溶解，滴加数滴HF酸直至反应完全，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml聚四氟乙烯容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。（需配耐氢氟酸系统）方法七：称取一定量的样品（视样品含量高低而定）于100ml聚四氟乙烯烧杯中,加入20ml硫酸溶液(1+1)，加热溶解直至不再反应，滴加几滴硝酸氧化，稍冷，用少量水冲洗杯壁，摇匀，冷却至室温，转移到100ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后待测。铜及铜合金：纯铜：可采用方法一铜合金：可采用方法二铝及铝合金：纯铝：可采用方法三铝合金：低Si，可采用方法三高Si，可采用方法五③ 铸铝：可采用方法五锌及锌合金：可采用方法三铅及铅合金：可采用方法二锡及锡合金：可采用方法四钛及钛合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）可采用方法七（不能测定Si）镍及镍合金：可采用方法二锆及锆合金：可采用方法六（测定Si时，需采用密闭容器）酸分解——密闭式容器密封容器消解样品与敞开式容器消解样品方法相比有下列优点：密封容器内部产生的压力使试剂的沸点升高，因而消解温度较高。这种增高的温度和压力可显著的缩短样品的分解时间，而且使一些难溶解物质易于溶解。挥发性元素化合物如：As、B、Cr、Hg、Sb、Se、Sn将保留在容器内，因而这些元素将保存在溶液中。试剂用量大为减少了，节省了成本，也减少了有毒气体的排放。试剂用量减少了，又是密闭的容器，减少了污染的可能性。常用的密封容器是由一个PTFE杯和盖，以及与之紧密配合的不锈钢外套组成（见图）。外面的套有一个螺旋顶或螺旋盖,当拧紧后使PTFE杯和盖紧密密闭配合，形成高压气密封。放入样品及酸后,将消解罐拧紧,然后放入烘箱，根据要求仔细控制温度在110℃--250℃加热数小时。使用这种消解罐时,必须小心，因为混合反应物蒸发产生的压力为7--12Mpa量极。样品和试剂的容量绝对不能超过内衬容量的10%—20%，过多的溶液产生的压力会超过容器的安全额定压力，同样，有机物质绝对不能和强氧化剂在消解罐内混合。分解温度必须严格控制，切勿超温。不然将会引起容器的破裂及爆炸。分解完成后必须将消解罐彻底冷却后才能打开，打开时应放在合适的通风橱内小心操作。消解罐操作必须仔细小心，以免发生危险。虽然消解罐在使用时有一定的危险性，但这种技术可以较好、较快地分解用敞开式分解难以或不溶的样品，包括一些难熔矿物。对于各类样品的消解方法介绍如下：生物样品许多生物样品都可以用HNO3在PTFE内衬的消解罐内成功地消解。如将0.25g牛肝样品,加入3ml HNO3,在23ml容量的消解罐内,在140℃下加热2小时,冷却后用水定容待测。地质样品样品称重g分解试剂及用量（ml）分解温度时间十字石0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 101红柱石0.8HF(10) + HCLO4(10)2405绿柱石0.1HF(20)220--2301--3石英1.0HF(12) + HCLO4(10)24010刚玉0.5HF(15)2403.5磁铁矿0.670%H2SO4(20)2406.5钛铁矿1.065%H2SO4(15)2405锡石0.5HCL(15)2407金红石0.25HF(20)220--2303铬铁矿0.25HF(10) + 1: 1 H2SO4(10)220--2304黄铁矿0.2HF(10) + HCLO4(10)250 + 105磷钇矿0.1HF(10) + HNO3(10)220--2306注：样品粒度为1mm。对于一般的地质样品可称取0.200g 样品于消解罐中，加入0.5ml HNO3 (也可用王水)，再加入5ml HF，放入烘箱内继续加热分解一小时，冷却并打开消解罐，观察样品是否完全溶解，如没有完全溶解，则盖好盖子，从新放入烘箱内继续加热分解1小时(根据需要可适当延长)。用密封法溶解样品，剩余的HF将腐蚀ICP进样系统，有两种方法可以解决：在消解好的样品溶液中加入硼酸（2.00g H3BO3 溶解到少量水中）。然后再加盖密封，在130℃下加热15分钟。取出冷却至室温，用1mol/L HNO3稀释至需要容积，进行分析。在消解好的溶液中加入数滴HCLO4，在通风柜中加热冒白烟，驱赶HF，反复数次，务必将HF赶尽。用这个方法处理后的溶液TDS较低，有利于测定，但Si以SiF4挥发，不能测Si。微波消解法（如图）微波消解法是密闭式容器分解样品的一大进展，在微波的辐射下，能量透过容器（PFA或TFM材料）使消解介质（液相，通常为无机酸的混合物）迅速加热，而且还能被样品分子所吸收，增加了其动能，产生内部加热，这种作用使固体物质的表层经过膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀。这种效应产生的溶解效率远高于那些只靠酸加热的方法，且可避免使用碱熔样品的方法。这些年，微波消解技术发展很快，Milestone公司的高压密闭微波消解技术非常有特点，已得到广泛的应用。微波封闭溶样器的结构如下图：微波封闭罐的自动减压技术微波消解法的应用：Milestone 公司微波消解技术资料备有各类样品（包括生物，植物、动物组织、食品、塑料、颜料、燃料、金属合金、，钢铁、炉渣、陶瓷、矿物、矿石、环保、土壤等）的消解条件300余种。消解条件包括了：样品量、分解用酸、微波功率、消解时间等。应该说微波消解的问世，为各类样品的分解开辟了一个革命性的途径。植物和动物组织(生物样品)有机样品中许多元素都可以单独使用HNO3或混合酸，用微波消解法进行分解。以下推荐一个常用的分解方法。称取0.5g脱脂蛋白质粉末于微波消解罐中。慢慢加入6ml HNO3和1ml H2O2，用酸将粘在消解罐的样品冲下。盖上盖子并用手拧紧，然后再专用工具把盖拧紧，将罐放在样品转盘上。设置微波程序为：250W功率（1分钟）、0 W功率（1分钟）、250W功率（5分钟）、400W功率（5分钟）、650W功率（5分钟）。运行该程序。将罐和转盘一起放在冷水浴中冷却至室温。在通风柜中拧松罐盖。小心取下罐盖，将罐内溶液转移到PTFE烧杯中，再用水小心地冲洗罐盖以及罐内残留溶液。将溶液于90℃电热板上蒸干。加2.0ml HNO3，微热，滴加1.0ml，每次滴加待气泡冒尽再滴加，并蒸发至近干。重复加入HNO3/ H2O2两次，并蒸发两次。在残渣中加入0.5ml HNO3，微热溶解，待溶液冷却后，用去水离子定溶至25ml(定容体积可根据元素含量来定)，此溶液为0.3mol/L HNO3溶液上述方法是一个通用的方法，操作方法中(VIII)的蒸发步骤是为了更好的分解有机物质，如果单用HNO3即消化完全，蒸发步骤即可省去。有人将植物样品，化妆品等样品单用HNO3或HNO3/H2O2微波分解即可完成，不必反复蒸干。地质样品由于许多许多酸不溶或难溶的样品如矿物、炉渣、陶瓷、建材等，在常见化学分析中需用碱熔融来分解处理。碱焙熔样品的唯一优点是可将样品分解完全，但由于加入碱金属熔剂，分解后的溶液中含盐量很高，这就导致：（1）大量的碱金属离子将会对ICP的激发有影响；（2）溶液TDS太高，高稀释进行ICP—AES分析，影响元素测定检出限。上述一些酸不溶或难溶的样品，在密封式微波消解中可以用不同的酸如HCL、HF、HCLO4、H2SO4、H3PO4及H2O2来消解样品。Milestone微波消解系统介绍了一系列的消除方法。现介绍几个类型样品的消解方法如下：样品加入的酸及用量功率W（时间：分）Fe2O3，SiO2，TiO23ml HCL, 1ml HNO3,1ml HF250(5)400(5)650(5)250(5)铝土矿5ml H3PO4, 0.5ml HNO3,250(5)400(5)650(5)250(5)矽线4ml H3PO4, 1ml HF, 0.25ml HNO3250(5)400(5)650(5)250(5)刚玉2.5ml H3PO4, 2.5ml H2SO4250(5)400(5)650(5)250(5)石英5ml HF, 2ml HClO4250(5)400(5)650(5)250(5)长石类3ml HF, 2ml HNO3, 0.5ml HClO4250(5)400(5)600(5)250(5)锆英石4ml H2SO4, 2ml HCl250(5)400(5)600(5)250(5)Al2O3, TiO2, 陶瓷耐火材料2ml HNO3, 2ml HCl, 1ml HF250(5)400(5)600(5)250(5)炼钢炉渣3ml (7+3)HCl+HF, 1ml HNO3, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁硅炉渣2ml HCl, 2ml HF, 1ml H2O2250(5)400(5)600(5)250(5)铁矿石4ml HCl, 2ml HNO3250(5)400(5)600(5)250(5)二氧化锆4ml H2SO4, 250mg NH4F250(5)400(5)600(5)250(5)所用试剂的浓度：HCl： 37% HF： 40% HNO3： 65% H2SO4： 96% H3PO4： 85% H2O2： 30%环境样品基本上可采用HCl、HNO3和H2O2来进行消解。碱金属熔融分解法碱金属熔融分解法主要用于地质硅酸盐、陶瓷、耐火材料、金属、合金等领域。主要的熔剂有偏硼酸锂（LiBO2）、四硼酸锂（Li2B4O7）、碳酸钠（Na2CO3）、氢氧化钠（NaOH）、过氧化钠（Na2O2）等。样品经熔融后，熔块用水提取并用酸酸化，其优缺点已在前面论述。以下介绍几种熔融分解的方法。偏硼酸锂熔融分解试样称取0.1g试样于石墨或铂金坩埚中，加0.5g LiBO2，于1000℃马弗炉中熔融5--10分钟。冷却后用50ml 5% HNO3提取。用5%HNO3定容至100ml。用碳酸钠熔融分解试样称取0.1g样品（硅酸盐）于铂金坩埚中，与1g无水碳酸钠充分搅拌，面上铺一层无水碳酸钠，放于950—1000℃马弗炉中熔融40分钟。冷却后用（1+2）HCl 提取。9．分离和预富集分离和富集是两个不同概念的名词，但实际上他们是相辅相成的同一个系统，就是说有了分离即就有富集，反之富集也就是通过分离。一个样品的基本物质是其组成的基本部分，占了绝大的百分比。而这些基本物质往往不是要求测定的元素，基体元素的含量都会比较高，它将对ICP—AES分析产生激发干扰和光谱干扰，影响到痕量元素的测定（准确度、检出限）。为此，将基体元素和待测元素分离。分离不但除去了由基体元素产生的基体效应，而且同时使分析溶液达到了预富集的作用。因为大量基体元素分离掉，分析溶液的TDS降低，这样可以减少分析溶液的稀释倍数或可以蒸发浓缩，一般可达到几个数量级。分离和预富集需注意的几个问题。分离、富集步骤要少，操作要简便，便于掌握操作。最好将分离富集与样品分解结合起来，在分解的过程中即起了分离的作用。在分离富集过程中待测元素全部被富集，不得损失，而基本元素在不影响测定的前提下不必完全干净地分离掉。分离富集过程中所使用的试剂、器皿绝对不能含有待测元素，以免污染。分离富集方法大致可分为四类（a）生成易挥发的化合物予以分离富集，（b）溶液萃取法，（c）离子交换色谱法，（d）共沉淀法。生成易挥发的化合物予以分离富集将大量基本元素分离除去最常见的地质样品如一般岩石、矿石、土壤、沉积物等都会有较多的硅酸盐。在前面介绍的用HCl/HNO3/HF/HClO4分解样品的过程中，将样品中大量的硅转化为易挥发的SiF4而除去。这对分析硅酸盐类样品中痕量元素是很实用的一种分析分解、分离方法。氢化物测定法将As、Sb、Bi、Hg、Se、Ge、Sn、Pb等元素用硼氢化钾还原，生成易挥发的氢化物，导入ICP中进行测定。以测定As、Sb、Bi、Hg为例，方法如下：称取0.5g样品于50ml比色管中，加入新配制的10ml（1+1）王水，摇匀，置于沸水浴中加热煮沸1小时（每20分钟摇动一次比色管），取下冷却后用1%HCl稀释至刻度，摇匀澄清备用。测定As、Sb：将上述样品清液20ml于干烧杯中，加入0.2g抗坏血酸，0.1g硫脲，溶解后放置20分钟。测定Bi, Hg：可直接用清液测定。将上述溶液放入氢化物发生器中，加入硼氢化钾溶液，将上述元素还原成AsH3↑、SbH3↑、BiH3↑、Hg↑，进行测定。溶液萃取法萃取（除去）基本元素测定氧化铀（U3O8）中杂质元素时，可将U3O8溶于硝酸中，用磷酸三丁脂（TBP）在分液漏斗中萃取除去基体UO2（NO3）2，铀转移入有机相中，待测元素（杂质元素）仍留在水相中，进行分析。萃取分析元素在测定海水中的痕量元素Pb、Zn、Cd、Ni、Mn、Fe、V时，可用铜试剂（DDTC）--氯仿把海水中的上述元素提取到有机相中，挥发并破坏有机相，残渣用酸溶解后，用ICP—AES法进行测定。离子交换色谱法地质样品中稀土元素的组成是研究地壳、地球、月球的形成与演化、岩石的成因、成矿物质来源、成岩成矿条件研究的重要资料。在岩石、超基性岩石中测定痕量的14个稀土元素（稀土元素共15个，其中有14个在自然界存在），最常用的分析方法即是离子交换色谱法，以分离富集稀土元素，然后用ICP—AES进行测定，方法流程如下：称取1.000g样品于刚玉坩埚中，加入5mlHF, 加热蒸干除硅。加入6--7g Na2O2 ，拌匀再在面上铺一层Na2O2，放入700℃马弗炉中熔融5--10分钟，取出冷却。置于400ml烧杯中，加温热10%三乙醇胺50ml浸取，待反应停止后，用2%NaOH洗出坩埚，加入1mol/L EDTA 1ml， 2%MgCl2溶液1ml，煮沸10分钟。加少量纸浆，加水至200ml，冷却，用中速滤低过滤。用2%NaOH洗涤烧杯及沉淀10--20次。再用热水洗沉淀2次。用热的8ml（1+1）HCl分次溶解沉淀于原烧杯中，用热2%HCl洗涤低溶液体积为80ml左右。加1.6g酒石酸。将溶液以0.4--0.6ml/min 的流速注入已平衡好的阳离子交换柱中，流完后用20ml 2%酒石酸—0.8mol/L盐酸洗涤烧杯即变换柱上的漏斗，并倒入交换柱中，待流完后，依次用80ml 1.5mol/L HCl，60ml 1.75mol/L HNO3洗脱基本元素。用150ml 4mol/L HCl 洗脱稀土元素。将洗脱液置于电热板上蒸发至5ml，移入50ml小烧杯继续蒸干至1ml，移10ml比色管，用去离子水稀释至刻度，摇匀。进行ICP—AES测定。注：（1）本法可测定La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Tm、Lu及Y、Sc，检出限为ng/ml左右。（2）交换柱：阳离子交换树脂--强酸阳1X8H+型，100--200目。交换柱内径8mm，内装树脂160nm（水中高度），流速为0.4--0.6ml/min。共沉淀法沉淀分离基本元素例：在高纯金（99.999%）中测定微量Mn、Cr、Fe、Mg、Pb、Al、Zn、Cu、Ca等元素。将样品用王水溶解后，加入H2O2还原 Au3+，半小时后即有游离金析出。此时需加NaOH中和掉HCl后，Au才能完全沉淀析出。如果在酸性溶液中，溶液中将残留1mg/ml的Au, 这对ICP—AES分析亦无影响。沉淀分离待测元素例：用In(OH)3共沉淀富集海水中痕量元素，Cr3+、Mn、Co、Ni、Cu、Cd、Pb。海洋样本，PH 9.5时，用In(OH)3定量共沉淀上述元素，沉淀用稀HCl溶解后进行测定，可测定ppt级浓度。可运用各种化学的方法来分离富集待测元素这种方法是很多的，如用经典的火法试金法得到的贵金属小粒，溶解后再用ICP—AES测定Au、Pt、Pd、Rb。编辑于 2021-10-07 16:23电感耦合等离子体质谱化学元素赞同 6013 条评论分享喜欢收藏申请

【干货】180个知识点！一次性搞定ICP-MS原理和应用！ - 知乎

【干货】180个知识点！一次性搞定ICP-MS原理和应用！ - 知乎切换模式写文章登录/注册【干货】180个知识点！一次性搞定ICP-MS原理和应用！检测中心黄工未知成分分析，配方还原，检测分析，产品研发，产品技术一、请教各位检测比如检测完高浓度的Al中的杂质元素后，在做其它种类样品中的AL元素，除了更换炬管外，雾化器是否需更换?另外清洗时间大概要多久?有无其它办法？那具体要看你的高纯度AL是怎么做的了，如果基体很高，那么记忆效应就很强烈，炬管，雾化器，都要换，离子透镜什么的可能也要洗洗，清洗时间和你的仪器有关系，交叉的比同心的洗的时间要更长。二、我知道AMU表示峰宽和峰宽有关，可它是峰宽的单位吗，中文是什么?峰宽的单位是原子质量单位。三、请问在使用ICP-MS做元素分析时，内标元素的浓度如何确定。一个样品中某元素要求定量分析，我们先做了一个全扫描的定量分析，发现样品中要求分析的元素含量很高，比如1000ppm，此时我们做定量分析时内标用10ppb这样低的浓度可以吗?1. 浓度应该没有硬性规定吧，但是不能太小，如果浓度太小，本身仪器的本底以及其他元素的干扰就会明显。这样在校准别的数据就不准确了。2. 内标主要用来校正仪器的漂移。如果其它元素对内标基本上没有同质量的干扰，我想浓度差一些没什么问题。其次，ICP-MS做痕量分析用，测量的元素浓度是有限度的，PPM级以上用其它仪器能更方便的测定。3. 我们实验室配制的多元素标准液为1ppb, 添加之内标浓度为0.5ppb。若待测物浓度太高可先将待测物稀释至适当浓度再添加内标进行分析, 但如果稀释倍数太高, 似乎添加内标就无意义4. 仪器检测的试样浓度是有限制的，太高了需要稀释。内标我做是比检测限大，比推荐值小，只要没有什么明显的干扰就用了。5. 加内标的浓度由仪器的内标读数的精密度决定。四、请问ICP-MS选择是以质量数接近较好呢，还是以电离能接近较好?或者以其它做为选择依据?我用Sc做内标，发现在食品基体中，Sc的计数变化非常大，是否有多原子干扰?1. 应该选择质量数接近的吧2. 内标主要是为了检测信号随试验条件的变化而加入的。SC的计数变化大说明试验条件不一样了，45质量数的干扰有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的数据，应该还是选择质量数接近的元素。五、我们用的是热电的ICP/MS，可是最近铀信号稳定性总是调不到2%以下，以前我们调节信号时，是Be比较难调，现在Be挺好，可是铀又不好了，请问各位高手，这是什么原因呢?是否信号稳定性不在2%以下就不可以做实验呢?我们调信号时一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小于3%就很好了, 此时Be一般都还可以, 因为在调最佳化是显示的是瞬时信号, 如果能小于3%, 那么你分析时的RSD肯定能够小于1%。六、有谁知道做校准曲线时，对force through一项，分别在什么情况下选用blank、origin、none?1. 要看具体直线的特点了，首先，如果标准的配制没问题，如果空白较好，那么选择哪种方式都不重要了，如果空白较大，那么肯定要through blank，等同于扣除空白。由于标准配置不好，或者不准确。有时候选择through origin,主要的原因是通过其它点拟和的直线焦距是负的或者正的很大，空白又没那么大，很可能是标准中的一部分浓度不准确，因此可以强制通过零点，减少误差，使测量结果更可信一些。2. 如果标准溶液配置的准确，那么扣除空白后的直线肯定通过零点，实际曲线中，往往是浓度越低，曲线上的点可信度越差，我得感觉是当线性不好的时候，可以选择通过原点，这样曲线会有所改善，修正低浓度数据点的不良影响。七、仪器里有汞灯的是怎么用的，有什么作用?校正波长用的。八、想请教一下在Operate状态下由于氩气用尽而熄火，气路不漏气，炬管也是好的，但是重新点火时，总是气路通几秒钟后仪器就会自动关闭气路，GAS MODULE 试了几次还是这样，该怎么办?试一下下面的方法:1.退出软件, 关闭计算机;2.打开氩气, 调分压到0.6MPa;3.重新打开计算机, 进入软件, 一般可以正常(主要是错误信号没有消除)。如果还不行, 尽快跟仪器厂家联系, 以免耽误工作。九、ICP-MS比较快的前处理方法，环境样品?1. 采用微波炉消解。2. 高压微波消解系统，MILLSTONE或CEM等等。3. 微波消解或酸浸取.视样品和元素而定.如果作同位素丰度,用浸取就够了。4. 看什么环境样品了，水样用酸固定就可以了，土壤是比较难做的，不过微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。十、ICP-MS在开机后真空上不去，真空显示为ERROR，检查了分子泵和真空泵都没有问题的，不知道是什么原因?1. 显示是error，那一定应该是控制和通讯的问题吧。2. 检查一下循环水是否打开, 流量和水压是否正确, 一般的分子泵都带有水流连锁保护功能, 我们的仪器如果不开水循环, 真空就不能抽上去,因为分子泵不启动。3. 如果是热电的X7系列通讯出了问题,你可以点击windows任务栏下一个齿轮图标,找到连接那,先断开再连接,或是重启机子。4. 温差有没有设定好呢，环境的温度也有关系哦。5. 也有可能是泵的问题。（聚仪科研检测平台，您身边的分析测试中心，聚仪网，www.juyitest.com）十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的计数，Ni也很高。已经换了进样锥了，炬管也拆下洗过，雾化室也冲过，可计数就是下不来。进样的时侯高，不进样会低下来，应该不是气的干扰吧。进样的水应该没问题。1. 建议重新优化仪器。 2. 检查一下仪器的分辨率,一般10%峰高处的宽度应为0.75 AMU 左右, 如果太宽有可能是干扰, 另外检查MASS 220 处的背景, 这个地方应该是仪器背景, 如果高于10 CPS, 估计是电子系统的噪音,我用的是热电的PQ系列, 可能有所不同, 供参考。3. 大概还是雾化器没洗干净。十二、样品测量类型下面有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;几个类型，我平常只用 blank ; Fully quant standard;unkown三个类型的。问;其他几个类型都是在检测什么的时候才使用的？注：所用仪器是element X系列的空白Fully quant standard;常规地定量分析标准；instrument setup;校准仪器时使用；unkown;未知待测样品；QC sample ;质控样品，分析中穿插测量；addition standard;标准加入样品；zero addition standard;零标准加入样品。十三、质谱数据处理峰高法和峰面积法有什么区别?两种方法各适用于哪类分析?对于我用的热电x-7这台仪器，有两种不同的测量方法：跳峰：从一个质朴峰的峰尖直接跳到另外一个峰尖测量，每个峰尖只取少量的点进行测量。测量结果为几点峰值的平均数(cps)跳峰方式用于元素含量定量测量。扫描：在设定区域内固定间隔，每个点计数，最后可以计算出每个峰所有点平均值(cps)，等同于峰面积(因为峰宽一致)。扫描方式用于定性分析较多(对样品不了解)，灵敏度差。十四、炬管用多久应该更换?炬管与锥有什么关系?1. 正常情况下，一年应该没问题的，不过你得时常注意你的锥哦!2. 锥孔处很容易积盐份的，时间一长影响分析的稳定性和仪器的灵敏度。十五、请问怎样降低ICP-MS雾化器流速而又对其灵敏度影响较小?怎样减小其背景值?1. 可以更换的流量的雾化器2. 雾化器流速受控于蠕动泵转速，你可以降低蠕动泵的转速试试。3. 雾化效率对灵敏度有很大影响，但雾化器流速对灵敏度影响不大。4. 背景值与仪器的噪音、实验用去离子水以及离子检测器灵敏度有关。想降低背景值，主要还是用合格的去离子水比较有效。经常合理清洗进样管道，即开机和关机时用去离子水清洗好再关机和实验。尽量要避免过高浓度的样品进入，这样会给仪器造成不必要的污染、降低检测器的寿命。5. 选择低流量高效雾化器可以在减少进样量的情况下不影响灵敏度。背景值与仪器的离子光学系统及四极杆、检测器还有信号处理有关，背景值与空白值不是同一个概念。6. 不妨加酒精试试。ICP-AES好用。7. 调节蠕动泵。十六、什么是ICP-MS?1. ICP-MS是电感耦合等离子体-质谱的意思。2. ICP-MS其英文全称是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。十七、ICP-MS基体问题是怎么一回事呢?1. 基体干扰主要是样品中某些不像测量的元素对测量结果的影响。常见的比如，同样质量数的不同元素对测量结果的影响，测量溶液中的其他集体成分对被检测离子强度的抑制，等等。2. 大白话：基体就是分析铝中杂质，此时铝就是基体。十八、内标的作用?用来校正响应信号的变化包括基体效应和仪器的漂移.基体效应又包括传输效应雾化效应电离效应和空间的电荷效应。十九、ICP-MS的分类?总结了一下，目前市面上成熟的ICP-MS主要有以下几类：1、四级杆作为质量分辨器的ICP-MS，主要厂家有AGILENT，TJA，PE，以及VARIAN公司新推出的ULTRAMASS，岛津公司等。2、以四级杆和磁场的高分辨ICP-MS，主要厂家有FINNIGAN、以及NU新出的仪器。3、多接受ICP-MS，主要用于地质和核工业应用，测量同位素之间的精确比值。主要有GV(MICROMASS)、FINNIGAN、NU三家。4、以其他方式作为质量分辨器的ICP-MS，比如照生公司的TOF-ICP-MS，日立公司的离子井ICP-MS等。二十、什么是内标校正法?用一个元素作为参考点对另外一个元素进行校准或校正的方法叫内标校正法。可用于以下目的：1监测和校正信号的短期漂移2监测和校正信号的长期漂移3对第二元素进行校正4校正一般的基体效应二十一、为何在熄火时分子泵有时会停,是否因为Ar气的压力过大造成的?1. 我想可能是仪器自动保护控制的吧2. 正常熄火时不应该停从analysis 到 stand by 机械泵和涡轮泵是不会停的3. 真空系统需要维护了4. 可能是滑动阀关闭时动作太慢而引起的, 或是哪里漏气, 我们曾经出现过, 在厂家工程师电话指导下自己弄好了5. 应该清洗真空锥了二十二、激光烧蚀ICP-MS做表面分析。哪位大虾用过，指点一下?ICP-MS采用时间分辨分析模式，有与样品基体匹配的标样就可以做。二十三、ICP-MS中谈到的Plasmalok™专利技术，消除锥口二次电弧放电是怎么做事?在李冰老师翻译的<<等离子体质谱手册>>中有介绍, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作线圈是靠近锥的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作线圈的中间接地,两头一边是+RF,另一边是-RF, 它的好处是等离子体电位比较低,但是也有缺点,那就是由于线圈靠近锥的部分仍有高压,而锥是接地的,因而两者之间容易引起放电,我见过PE的用户的线圈,靠近锥的一端是黑的,另一端是紫铜的颜色,现在热电和Agilent在工作线圈和炬管之间加了一个金属屏蔽圈,并且使其接地,也是为了降低等离子体电位,并且不会引起放电,我们的仪器就是这种方式。二十四、是否可以用来分析钼原矿及尾矿中钼的含量?1. 不可以，因为钼太高了2. 不可以，因质谱仪器适合测量痕量组分，高含量可使雾化及四极杆等整个系统污染，造成测量空白太高，以后无法使用。3. 过分地稀释也可以测量，但无法满足测试质量要求的需要。二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金属的含量。预处理我是用热电的微波消解仪，我先是把土壤风干，然后用磨成粉，再过筛，最后大约称取0.2g左右，消解后无固体，但是检测结果两个平行样很差，相对偏差有时候有200%。1. 如果所有的元素含量都不好那说明是制样或消解过程有问题，如果个别的如铁的可能是污染引起的2. 可能是样品不均匀3. 我做过,用100目的土壤称取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之间有差别,要很仔细才能做到重现性很好4. 微波消解很可能不平行，不知道具体那些元素不好，是全部偏离还是部分偏离二十六、我用ICP-MS测食品样品效果不好，怎样才能很好的应用?测食品样品中砷、铅、隔、铜、硒等，他们之间有互相干扰么 ?1. 砷硒要用CCT(或DRC)吧?另外样品制备也比较讲究.2. 你的标准曲线如何(r值)?如果样品中Cu的含量比较高,你可以考虑Cu65测量.As应该考虑ArCl75的干扰,最好用CCT(或DRC).另外在样品消化过程中Se容易跑.3. As75要注意ArCl的干扰,如果CL很高的话用数学校正发比较困难.4. Se82灵敏度较低, As75有干扰, 7500a没有碰撞反应池,这俩元素不好测,你们有原子荧光吗? 用它测这俩元素估计更好些,其他元素应该没问题.5. 样品处理时用微波消解器,硝酸加过氧化氢,高压下消解.Se和As最好用氢化物发生器进样-ICPAES或AFS作.ICP-MS作这两个东东很烦二十七、一般资料中都说不能在Cl含量高溶液中测As，但我做过紫菜中的As，稀释50倍测定的结果和稀释前完全吻合，用标准加入法测定也是一样的结果，但结果与AFS的差很大，有没有大虾能解决这个问题。Cl的浓度要多大时才会对测定有影响1. 稀释在这里应该是没有作用的。因为Cl和As同步稀释。如果写了校正方程，Cl干扰应该可以被校正。建议估计一下紫菜中氯含量，配置相当浓度的盐酸溶液(无砷)，看看在75有多少计数，相当多少量的砷，就可以估计出Cl的影响了2. 还可以采用CCT技术来消除CL的干扰, 很灵的.CCT是碰撞池技术。是引入He、H2等混合气，消除在ICP-MS测定As-75，Se-80等时由于ArCl-75，Ar2-80的多原子干扰。3. ArCl干扰呀。用动态反映池可以消除。一般采用硝酸体系，尽量避免盐酸体系。紫菜中的As，你做的是总量，可以用溶剂萃取，做进一步的形态分析。紫菜中的As含量还是很高的。二十八、在使用HF溶样的情况下能否测量其中的痕量硅?比如说氧化钽1. 比较难, 如果使用高纯氩, 并且溶样时不用硝酸, 可能好一些.2. 第一,测Si时溶样加HF一定要小心Si形成SiF4跑了;第二,尽量避免加HNO3,N有干扰.第三,试试用碱熔.3. 推荐使用偏硼酸锂4. 碱熔空白较高，可用HF熔解，水浴低温下加热，别超过60度.5. 你作的是半导体吧，这个要求就高了，用半导体级别的硝酸和氢氟酸体系可以解决问题，都不是难容的东西，但是你的仪器要用聚四氟乙烯的体系，应该配备了专业的氢氟酸体系吧。若用碰撞池作低含量的硅没有问题，高含量的硅不带ORS的仪器也可作。二十九、ICP-MS做Hg时系统清洗有什么好办法吗?1. 在清洗液中加点金(Au)的化合物, Au与Hg易结合形成络合物.2. 一般的浓度是10PPM，这样就能比较好的清洗Hg的残留了3. 用ICP-MS作汞最好不要作高浓度的，汞容易挥发，倒出跑!一般作<20ppb的比较好操作4. 我现在用0.1%巯基乙醇5. 用金溶液是经验溶液，效果比较好三十、采用等离子体质谱测定地球化学样品中银时，重现性非常差，难以报出正确结果，请教哪位老师有好的解决方法?1. 一、是你硝解的问题，和采样的问题，二、先用同一溶液测定几次看重现性如何，三、若是样品一会高银一会低银，那一定测不准，因为银的记忆效应不容易去掉，好好清洗吧～～～2. 银的标准溶液不能放置时间过长，地球化学样品银的测定主要是干扰问题三十一、在ICP-MS的日常维护中除了清洗锥和雾化器还有什么东西要注意的，清洗的时间隔多长?我今天换了个新锥，做完以后清洗时发现样品锥和截取锥上都有一层蓝色的东西洗不掉，请问有什么办法吗？1. 用抛光氧化铝粉擦2. 可以用幼砂纸打磨3. 危险，还是要厂家自己处理的好，PT锥和NI锥都应该有此服务的。该换的时候还是应该换的。4. 以5%硝酸清洗即可5. 可以用镜面砂纸打磨呀，没问题的，但我觉得不能用酸洗，尤其是镍锥，洗过之后，表面发钨，很难擦的6. 可以用稀硝酸超声清洗,具体可以看说明书。我看说明书上没有打磨的建议，维修工程师也不建议这样做。7. 我的意见是用抛光氧化铝粉擦，不过用镜相砂纸(很细的一种)打磨也可以。8. 最重要外边都不要紧椎口不要造成磨损，不然影响仪器正常使用，而且下次会很快富集9. 不同公司的仪器的维护方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分钟即可。有些仪器在两个锥后面有-100V到-4000V的提取电压，锥上的沾污会被提取电压拉入质谱仪中，所以需要清洗彻底一些，比如氧化铝粉擦亮。或者浸泡过夜。有什么问题最好直接问仪器厂家。不同仪器维护方法不同，不能通用，否则可能会对锥造成损坏。如果用氧化铝粉擦拭时尤其要注意锥口的里面。10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意时间要短!11. 用脱脂棉蘸氧化铝粉擦拭12. 可以用醋酸试一试。我们都是这么洗得13. 建议还是用硝酸洗,用铝粉虽然洗的很干净,但是Al的背景很难做下来,而且这样比较耗费仪器器件.14. 最好少洗锥，否则你要调节离子透镜好长时间，稳定达到新平衡好长时间15. 同意用氧化铝三十二、ICP-MS的循环冷却水可以用离子交换水吗?1. 最好是蒸馏水。2. 蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。3. 蒸馏水或去离子水应该都可以，关键要水的质量好就行。4. 用蒸馏水的目的除了考虑微生物外，还因为有的离子交换水仅使用阴阳树脂进行去离子处理，过滤效果较差，很易产生悬浮物沉积。5. 蒸馏水或二次水即可，每箱加一瓶异丙醇还有一点，留意一下水箱内的水界面，及时添加防止水过少，循环冷却效率受影响呦.至于什么时候更换，也可以用胶管抽一些出来如果呈淡绿色那肯定是该换了。三十三、ICP-MS测Ni，最近在做样品时发现测Ni时空白记数很高，测量过程中会慢慢降低的问题。一般要烧1-2h左右才能稳定，下次测量还是同样的问题。先是估计进样和取样的锥用的时间太长了，换过锥后不久，问题依旧1. 如果样品中有Fe,Ca可能会有干扰.你试下多做原子量60和59的Ni2. 选一个本底低的谱线3. 做低含量Ni最好用Pt锥。4. 有可能是采样锥锥口老化了，最简单的办法，换套新锥试试5. 测低量的调高灵敏度是一个办法，若不是，你测的是什么基体?一般新锥的锥口也需要稳定，高灵敏度唯一的缺点就是太消耗仪器。6. 把四极杆清洗一下，就什么事都没有了。7. 是不是系统被粘污了，(包括雾化系统以及四极杆等)。首先更换雾化系统及炬管，如果问题，那问题可能在四极杆系统了。如果不清洗，在不测高含量镍的情况下，至少半年以上能得到改善!8. Fe有一个原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以会对Ni57.9有影响9. 用碰撞池He模式，测58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的干扰三十四、半定量，为何29和33处出现巨大的峰.29Si和33S能测?1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好测, 如果测SI, 最好用HCL介质和高纯氩气, 会好些.2. 我这里经常做半定量分析的。有用内标和不用内标两种方法，通常选择不用内标的方法。3. 我做过，推荐不使用内标，很简单的，编一个半定量方法，采集一个空白溶液，一个标准溶液(可用调谐液)和样品溶液，用标液较一下可得半定量结果.三十五、我用的是安捷伦的，为什么用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果?1. 一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的。agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作。最常用的时炬管的位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰。每项都这样条。并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30% 就可以了。2. 推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了三十六、今天配岩石样的标准序列：有标准高浓度10000ng/ml溶液，如何稀释到500、250、50、25ng/ml?具体是采用的方法?大家可以讨论一下，是逐步稀释好还是其他?1. 尽量减少稀释步骤了。2. 1每次稀释级别最好不要超百2盛标液的瓶子要西净，水甩掉3介质多用5%硝酸4条件允许的话，硝酸级别需考虑三十七、我们测定土壤中银的时候遇到这样问题，银的标准系列(0.0,0.1,1.0,10.0)线性很好，r=0.9999486，但是标样结果不好，除GSS-1还接近标准值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，没有规律。样品是用微波消解，称样0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解时是1毫升硝酸3毫升氢氟酸于180℃ 30min，蒸干再赶两次氢氟酸，用硝酸提取后定容的。不知那位专家有高见。应该从标准准确性和溶解完全性考虑三十八、请问ICP-MS能分析饮用水的六价铬吗?能告诉我分析方法吗?1. 不能，ICP-MS只能测总铬。但可以接LC，通过LC柱分离后测量六价铬。2. 必需接液相才能做形态分析3. 分离六价铬有很多办法的，把ICP-MS作为检测器就可以了。单用ICP-MS也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量，就可以算合格了三十九、谁能比较系统简练地给介绍一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些领域里使用?1. ICP是电感等离子体火焰的英文缩写MS是质谱(mass spectrometry)ICP由于可以达到近10K的温度所以能使样品中的元素充分原子化MS是按元素荷质比(m/z)进行分离记录的分析方法。二者连用就是ICP-MSICP光源和MS中的质量分析器决定了仪器的高分辨率和高灵敏度2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)电感耦合等离子体质谱，是80年代发展起来的新的分析测试技术,可分析几乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性气体除外).它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,检出限极低、动态线性范围极宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境、半导体、冶金、石油、生物、医学、核材料分析等领域。四十、仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换?1. 做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，很可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯2. 主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。3. 样品作qc若qc下降厉害则一般可以洗了，洗锥要注意方式方法4. 好象信号漂移时，就要考虑一下清洗!5. 在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。四十一、ICP.MS仪器开机后正常,但点火后,炬箱及大机械泵(对锥及透镜抽真空的)剧烈抖动,过一会现象有所缓和但始终没有恢复,其它附属设备都很正常.不知原因何在?1. 我觉得能产生抖动的就是泵的问题.叫工厂的人看看。可能是不是哪里有堵塞?2. 机械泵出问题了吧四十二、在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水?是不是Cl-对icp-ms测定的影响很大?请问是什么原因会造成干扰 ?1. 引入cl会对许多元素的测量产生干扰，还是尽量避免使用2. icp中的Ar,N,O等元素会与样品消化过程中引入的Cl,S,C等生成多原子离子，干扰某些元素的测定。比如ArCl会干扰As的测定。3. 酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为:N,Cl,P,S,可以为消解液的选择提供一个依据.4. Cl所产生的干扰通常是可预见的，如ArCl对As75的干扰，ClO对V51与Cr53。四十三、我用的ICP-MS这几天老是熄火,10分钟到1小时不等。开始显示为炬管有问题，昨天显示没冷却水。但我检查后觉得有水流动，可能压力太小，但我已经开到4Kg了。是否有管到堵塞?怎样检查?我们的仪器也出过这样情况，后来工程师查出原因，是冷却气流量失控，流量过大，导致仪器错误报警，从而保护熄火。换了冷却气的质子流量计解决问题。所以你必须请维修工程师来检查，千万不要自己动手四十四、显示没有冷却水，老是熄火，但有水流动，可以点开水开关。如何检查水的大小?如何检查管道是否堵塞?1. 是不是水的压力和流速达不到要求啊,仔细看看说明书,需要多少压力2. 或者是冷却水的温度达不到要求，制冷效果不行3. 换新的冷却水,试试!4. 先检查一下冷却水够不够多，打开水冷机的储水罐，检查水位，不够则加水。水冷机有一进水口和出水口分别与ICPMS主机相连，拔下进水口，开动水冷机(不必开ICPMS)如有水循环流动，则整个管路没堵，水冷机的泵工作正常。用桶或其它接住流出的水，若见混浊或肮脏，则需更换新水。若水管路没问题，可看看水冷机是否能正常制冷，设定一个温度(18~20C，ICPMS冷却所需的)，让其工作(不必开ICPMS)，拿温度计测量一下就知道了。5. 我觉得是机器传感器的问题，而不是冷却水本身6. 考虑一下电源的问题。我们的出现过类似的问题四十五、容剂只用DI水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?1. 没有酸一样可以雾化，比如分析水样啊。只不过在配置较低的浓度的标准的时候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，减少痕量元素的吸附。2. 加1-3%的硝酸会更好，尤其是对Pb等元素四十六、请问分析铅、铯使用什么质谱仪?1. 普通四极杆式质谱仪分析误差较大一些。2. 要看你做同位素的那些方面，并且对分析的要求程度有多高.分析PB，CS应该用ICP-MS是可以的.一般的应用要求四极杆也是可以满足的3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的确比较有限，但是基本上可以得到较准确的结果，Pb和Cs对ICP-MS来说是很方便测定的4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高5. 现在使用的比较多的为多接受固体质谱仪，TIMS，MAT252等。ICP-MS单接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的话可以用，多接受的ICP-MS可以6. 四极杆ICPMS同位素分析理论精度约位0.05%RSD.单接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度与四极杆ICPMS精度相当.多接受高分辨ICPMS同位素分析理论精度可到0.001%.四十七、想请教一下冷焰测定硅、磷、硫时，标准曲线做不出来，计数都是几万或者几十万，基本平行的计数，溶样品时，需要用到HF酸，请问是不是哪个地方的方法不对呢?要测也应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,冷焰下电离效率差。几十万的计数主要是干扰，Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰P31受14N16OH干扰S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰空气中的O2, N2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多.冷焰不是消除这类干扰的.四十八、icp-ms 测土样时的前处理过程1. 一般根据分析元素不同可分为酸溶和碱溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般称取0.1g样品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氢氟酸(5ml),放置一段时间后放在控温电热板上,缓慢加热,直至高氯酸冒白烟,再加入2ml氢氟酸并蒸干,用2ml硝酸提取并且定容到100ml,这种方法可以测定大多数元素,但是不能分析易挥发元素(如Hg等)和重稀土元素.不知您分析的元素是哪些,样品量有多大,如果样品不多用密封溶样法更佳(如微波或高压溶样弹等).2. 用硝酸和双氧水，比较简单，平行性也好3. 我曾经看过一个方法：称取0.1g样品然后用HNO3-HF联合消解。按照常规的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4联合消解，但是据专业人士说ICP-MS不能用HCLO4，CL元素对测定有影响。四十九、大家用ICP-MS分析过土壤中的Cd吗? 有什么需要注意的。选线时多选两条一般我用111和114，还有Sn和Zr对Cd有干扰，需要扣除。再来就是要注意试剂的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的较高，最好做之前挑选一下。可以试试看，看看这样是否会有改进。五十、ICPMS测As、Se等元素时的污染严重吗?对反应池的污染，进样系统的污染，严重吗?难以清洗?1. 只做过一次，没什么污染啊2. 我们做了很多几十PPb的Se，污染不严重3. 只要不是特别高, 没有问题的, 我做过PPM的, 没问题.4. 污染的来源是样品的本身,而不是元素的种类.As, Se等元素是不会污染进样系统和反应池的.样品基体才是污染的主体.基体简单的样品对仪器污染少,基体复杂样品对仪器污染大.另外各个厂家的进样系统设计不一样,不同仪器对样品基体的分解效率不同,反应池的设计及透镜也各不相同,对污染的抗受能力也不一样.5. PPM浓度的问题不大，不至于造成大的影响，但要注意外来因素的影响，如有的氩气可含有很高含量的Se!五十一、我用的ICP-MS型号为PE ELAN 6000，原本是蠕动泵单通道进样，现在想再加一根进样管，用于添加内标，应如何加法?什么地方有可用的三通接口?另外，该ICP-MS和HPLC如何连接做HPLC-ICP-MS连用?有现成的接口出售吗?1. 在进样的毛细管前直接加一三通，三通处接两根进样管即可，一根进样，一根进内标，我都是这样做的很好用，也很方便2. 我听工程师说在蠕动泵后加一个3通，效果不错，但是注意死体积和溶液稀释五十二、单接收的ICP-MS能可否同位素比吗?1. 单接收的ICP-MS能可否同位素比吗2. 可以的，只不过精度不是很高。3. 可以,而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb五十三、我用PE ELAN 6000测汞，样品添加标准回收率达150-200%，而试剂空白则回收正常。样品是食品，一克定容到250ml，用Bi做内标。不知道是什么原因造成样品中汞计数升高，请各位指教。1. 1 换一种内标试试1.2 样品均匀性1.3 前处理步骤2. 做做汞的记忆效应试验，测定一次后注意多清洗一下试试，因为高浓度的记忆效应还是不可以忽略的!五十四、ICP-MS能用测哪些项目呢?1. 一般来说最好的是测定超纯物质(比如纯水呀等)，和稀土元素等。由于干扰的存在，常见元素Ca,Fe,Na,K等元素测定不准。但随着仪器的发展，比如PE的动态池，热电的碰撞池等技术的引入，可以去除部分干扰。与icp-aes相比，其灵敏度高，一半可以测定ppt～ppq量级，当然取决于你的环境，还有是不是高分辨质谱。2. 能应用于环境.半导体.核工业临床医药.石油化工.地质.法医等多领域3. 材料的测试，重金属测试。RoHS等五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在测量方面有何区别，具体是测量稀土元素，或者这几种仪器的相关知识，区别、功能、精度、缺点ID指的是同位素稀释法。同位素稀释法主要是通过测定同位素比值来进行，用ICPMS或者TIMS都可以。测试的精度来说，TIMS的同位素比值测试精度要高于ICPMS。但是测定的成本比较高，且测定速度比较慢。用ICPMS进行稀释法测定精度足够了(1%)。直接用ICPMS测定的时候，精度要稍差，一般在10%-15%。对于含量很低的样品，用ID能够得到很好的保证。五十六、测样的时候发现不加酸或加酸量较少时，有时内标抑制比较严重，补加1%硝酸后，就恢复正常，怎么回事呢?大家制样的时候，有特别控制酸度吗?一般有1%左右的酸比较好。有时候不是用算，碱性溶液也行。还是和样品的性质有关。五十七、什么物质容易产生负离子峰?这个与电离方式有关，我做过激光电离气溶胶单颗粒的实验。含Cl的盐一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸盐的，硫酸盐的都有负离子产生。另外还观察到了碳的团簇负离子峰。五十八、icp-ms测卤素元素的效果如何?这几种元素(F,Cl,Br,I)都能生成正离子吗?1. 应该用库仑方法测量，ICP-MS的效果应该不好。2. 我做过Cl，Br，I，但F没有做过，我用的仪器设置F为禁止元素，因为F不能形成正离子。3. 分析Br,I是没有问题的, 但是要用中性或微碱性介质, 酸性是不行的, Cl可以测, 但是灵敏度比较低, 适合分析PPM数量级的.4. 记住,ICP-MS测定的是微量元素,且有稳定的离子谱m/e的...溴和碘可以测,但氯要视情况来定.5. 氟的电离电位太高不能作，溴和碘是可以作的。6. 氯溴碘都可以测，但因氯的电离能太高，故灵敏度很低。最好是采用碱性介质比较稳定，如氢氧化胺等。但值得注意的是用碱熔法处理样品时，氟亦被回收，且往往样品中氟含量较高，极易损坏玻璃雾化器。7. 都是可以做的。检测限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分别为3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb.8. 测定的时候，介质使用氢氧化铵或者氨水。本底可以很低，并且记忆效应很弱。9. 溴还好，电离的效率差不多，不像碘，不同的价态电离效率差很多。五十九、关于同位素稀释法空白溶液浓度是怎么求的。也像和样品一样，直接在空白溶液中加入一定量富集同位素，测其同位素比值，然后根据公式计算吗?感觉这样好像不是太准?1. 本来就是一样的啊!空白里面的含量是未知的，就像样品一样，只是含量很低而已，空白里面的同位素比值是已知的，加入的稀释剂同位素比值是已知的;加入的稀释剂浓度是已知的，就剩下一个未知的就是空白的含量了。2. 既然是做空白，就要和原来的背景尽量相同六十、各位请问，做ICP-MS试验时的问题：1.样品稀释1000倍检测，用In做内标，标准系列中内标都是100%左右，而样品中内标只有20%，甚至10%，这样高的抑制率正常吗?2.而且同时检测几个内标(In、Y、Bi或Sc), 抑制率不同，这样选择不同的内标，结果就会不一样，选择内标的规则我也知道，但实际应用中该怎么选择呢?3.有的样品空白的内标百分率为120%左右，样品的内标百分率低于100%，怎么解释呢?4.热焰转换到冷焰时，还是很容易熄火，现在我调了一个功率是690w的，转换起来没有问题，这样对检测会有什么不良影响吗?5.之前做过一次银的样品，后来就很难清洗，空白中的计数都有几十万，该怎么办?6.我们需要做硅、磷、硫检测，用冷焰检测时，标准曲线做不出来，计数都在几万或十几万，制样过程应该是没什么问题的，是怎么回事呢?是酸的干扰吗?怎么排除呢?7.样品中检测Pd 时，Pd (104)、 Pd (105)和Pd (106)同时检测，Pd (105)和Pd (106)的检测值一致，Pd (104)的检测值比Pd (105)和Pd (106)低得多，基体对Pd (105)和Pd (106)也没有干扰，那怎么回事呢?答复1，2，3,7：我以前的应用(超纯分析为主)很少用到内标，无法给你很好的建议。不过建议你在样品处理方面做些工作，你做什么样品?看样子满复杂的，稀释1000倍后的样品有没有进行酸化?可试试加热消解一下，有助于分解样品中的基体。答复4：冷焰与Shield torch, PlasmaScreen, Guard Electrode 等配合使用，主要是消除某些背景对干扰，如Ar38H1 对K39, Ar40对Ca40, ArO56对Fe56等. 通常在600w左右,至于690w是否会影响结果,你可观察比较热焰和冷焰模式下,待测元素的背景变化,若690w时你关心的元素的背景能够降到满意水平,则690w 不会影响测定, 反之, 若只有降低RF功率才能降低背景则表明690w不合适.热焰转换到冷焰时熄火的问题,我也碰到过, 可能是RF matching 的问题, 或许是设定问题,或许是matching box 的质量问题, 最好找工程师来看看.答复5: 首先确定是否为银污染, 看空白中的Ag107和Ag109,若两处都有很大计数,且两者的强度比值符合Ag107/ Ag109的同位素丰度比(51.34/48.16, 几乎为1:1),则可以肯定是银污染. 必须清洗部分组件,包括进样部分,雾化器,雾化室,矩管,锥,离子透镜, 估计是锥,离子透镜被污染, 可以试着逐一清洗,然后测空白看看,这样可以找到污染所在.答复6: 对硅、磷、硫检测, 应该在热焰下测，Si的第一电离能为8.152, P第一电离能为10.487,S第一电离能为10.36,相对为较难电离的元素，冷焰模式下等离子能量低，电离效率差, 很少离子产生, 你看到的几十万的计数，不是由Si, P, S离子的信号，主要是干扰，Si28受14N14N,12CO16干扰,Si29受14N14NH,12CO16H干扰, Si30受14N16O干扰P31受14N16OH干扰S32受O2(32)干扰, S34受O16O18干扰空气中的O2, N2, CO2，样品基体中的H,OH,N等比要测的Si, P, S 要多得多. 对这些干扰,碰撞反应池技术可以去除部分背景干扰，能够使Si, P, S 得检测限降到单ppb左右，具体技术细节，你可向厂商质询。若没有碰撞反应池，则可提高标准曲线点的浓度，如100，200，500ppb或更高，试试看吧。六十一、ICP-MS测杂质元素K、Na如何，是否一定要去除基体?1. 钾、钠在自然界中存在较多。所以测量的时候必须足够的稀释。本底要干净，由于两种元素的灵敏度都十分高，所以需要用冷焰2. 只要溶液瓶、所用试剂、所用水能够保证高纯，就能做出来，曲线还不错，就是标准溶液大概要一周重新配一次。六十二、冷却水流速太低?什么原因?是不是循环水装置，那个过滤网太脏了，我们的过滤网外塑料壳拆不下来，好像粘上了一样，每次换水，只能超声一下，是不是这个原因造成水流速过低?1. 可能是其他地方也有类似的情况。再检查一下现在的水压是不是比原来低了。调高看看2. 压力不足吧3.建议彻底清洁一下，然后调整水的更换周期，可能含有微生物污染物较高，同时如果条件具备的话，请提高原水质量!六十三、一般文献中提到的是　方法检出限还是仪器的检出限，应该是用样品空白测的吧。如果是仪器检出限用2%的硝酸??还有就是检出限是用空白的浓度求出，还是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?1. 检出限表示分析方法、分析体系检测功能优劣的一个重要指标。它的含义是：在确定的分析体系中可以检测的元素最低浓度或含量。它属于定性范畴。若被测元素在分析试样中的含量高于检出限，则它可以被检出;反之，则不能检出。检出限受空白值大小及标准偏差的影响。IUPAC于1975年推荐检出限的定义：“检出限以浓度(或质量)表示，指由特定的分析方法能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL(或质量qL)”，表达式为：cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m式中m为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率;b为空白平均值;Sb为空白标准偏差。测定次数为20次，IUPAC建议K=3作为检出限计算标准。AMC(分析方法委员会)推荐真实空白,但在实际分析中，它有时很难得到。许多分析工作者使用试剂空白或接近空白。不同学者对接近空白有不同的定义，分析元素的含量为检出限的2-5倍。2. K=3也是有根据的，其实真正的检测限计算公式还考虑到了测定结果的置信度：LOD = 2 squ(2)*t*SD其中squ(2)即根号2，t为特定置信度下的单边值，如果测定次数为11次，t=2.2，这样计算出来SD前面的系数就是3.3左右，如果为20次平行测定，系数则为3.（聚仪科研检测平台，您身边的分析测试中心，聚仪网，www.juyitest.com）六十四、ICP-MS 测 Os ，基本上是关于前处理的，由于Os的挥发性在处理过程中很容易损失，看文献上用同位素稀释法做的比较多，还有其他方法吗?谁有这方面的经验介绍一下，直接测量的话是不是很不准啊1. 要准确测定Os，必需要用同位素稀释法，因为Os具有挥发性，并且不同价态其灵敏度不一样，八价Os 具有最高灵敏度，是其他价态的20-30倍，普通方法很难准确测定。样品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。样品溶解后，蒸馏分离，用H2O，HCl 或HBr 吸收。2. 一般不用HBr吸收，会把Os还原为低价的，用HCl吸收，效果比较好。也有人用Br2萃取Os，然后用Cr2O3氧化Os，再进行微蒸馏。不过这样做的回收率比较低。六十五、我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰?1. 我单位在测定海水样品,不知能否直接进样.氯离子是否有影响,如果有影响,怎样去除干扰2. 可以直接进样的。aglient仪器好像可以不稀释就能测。我一般是稀释15倍测试。3. 如果不稀释，基体效应会很大，稀释后某些元素含量低，可能也不能测定，必需要富集。能直接测定的元素非常少。4. 一般用共沉淀比较简单。六十六、为什么不用做标准曲线就可以给出一大概的浓度呢?误差一般大多少呢?1. 其实是做了工作曲线的。空白一点，一个标准溶液作为另一点，两点定标，所以只能是半定量。2. 就是通过一个空白一个标准来定量的，至于误差么，要看做什么，用什么仪器做的了，不过总之，误差是比较大的3. 半定量模式应用的是各元素灵敏度间的关系，对于一台仪器尔言，这个关系应该是固定的。用定量元素绘制半定量曲线，各元素的灵敏度关系就都出来了。半定量曲线使用二次回归方程。有些元素理论灵敏度与实际灵敏度不一定相符，这是半定量结果不准确的原因之一，需要经验校正。绘制半定量曲线，选择定量元素很重要。六十七、请问磺基水杨酸水溶液是用来络合Fe 吗?测定下线有点高，达到1ng/g，现在对低含量地质样品要求测定限到0.01 以下(已有文献报道)，例如玄武岩，辉长岩等(主要IPGE低，有时<0.1ng/g),超基性岩IPGE(Os,Ir,Ru)高，比较好作一些。依照本人经验，用Te共沉淀时最后溶液中Cu，Ni，Zr 浓度较高，严重干扰低含量样品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)测定。不知用Mn共沉淀时有无此现象。1. Cu,Ni,Zr高可以用p507树脂除去。不影响测试。用阳离子树脂+P507树脂联合。2. 听说，P507 对Zr，Hf 特别有效，没听说对Cu，Ni 也行。六十八、使用的SPEX的CLMS-4标准，它标注的介质是H2O/Tr.HF，表示多少浓度的HF酸呢?Tr HF 应该是 trace HF，因为这个标准里面有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF来稳定Nb,Ta,Zr,Hf。六十九、仪器ICP-MS 原料：食品，土壤。请问：一般的消化时应该注意什么?1. 建议先高温下(500度以上)烘2小时,再用微波消解.我作过奶粉中的微量元素.直接消解问题多多.特别是蛋白质多的样品2. 先高温下(500度以上)烘2小时，会有一些低温元素损失。建议直接用高压微波消解，注意中低压的微波消解不行。我曾经使用过Milestone的高压微波消解，效果不错。3. 密儿私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因为仪器控制水平不高，不同样品、样品量、样品个数、试剂类型、试剂量稍有变化，消解条件就要跟着变。现在好的仪器只需要几个基本的方法就可以搞掂一个实验室的大部分样品，如果人家的仪器好，或根本没有微波消解，拿密儿私通的方法没有意义的。电热板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-双氧水消解，土壤用王水-HF消解。微波：食品用硝酸或硝酸-双氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。压力溶弹：试剂与微波法相同，控温烘箱100度1小时，185度4小时。如果要测Hg，密儿私通的高压罐子会排气恐怕测不了，我用过CEM的高压罐和压力溶弹，Hg回收率是有保证的。七十、想用ICP-MS测橡胶、尼龙中的金属元素(Pb、Cd、六价铬)，该如何做前处理啊?EPA 3052, EN 1122可以测Pb、CdEPA 3060A可以测Cr(VI)七十一、ICP-MA应用手册中讲，在测Pb时计算Pb含量要用Pb的三个同位素的含量相加。但在计算其他元素的含量时有时用丰度最大的同位素，有时却时用两个同位素的平均值，请问这是为什么?　　因为Pb204是放射性元素，所以各地的铅的组成是不同的。但206　607　208是稳定的　他们的总量是一定的。所以一般用他们之和七十二、请问金属镀锌件表面的六价铬的含量测定如何前处理?怎么把表面镀层溶解下来，又要保持铬是六价?　　1. 不需要前处理最好,或者在开水中浸泡然后测定即可　　2. EPA 3060A(碱性溶液消解)或者IEC草案都有详细的介绍，EPA 3060A应该可以从EPA的网站上下载。七十三、Si能用酸溶吗?我买的Si标液介质是Na2CO3，我用的是ICP-MS，怕Na污染，想用硝酸溶解稀释，不知可不可以?　　1. 你不妨使用滴定法做分析看，那样的话Na污染可能就不会有太大的关系吧　　2. 不行，酸溶不了的，只能用氢氧化钠或碳酸钠　　3. 想用酸溶的话，用HF酸　　4. 用硝酸+氢氟酸试试吧~~~~不过一般标配的雾化器和雾化室应该是不耐HF腐蚀的,要另配七十四、icp-ms仪器的检出限是空白下信号方差的3倍，书上说一般定量检测限在10倍检出限以上。那么对固定方法，mdl是工程空白溶液或者是空白溶剂的方差的3倍，方法定量检测限也是10倍方法检出限吗?如果这样，如果过程空白中，某些元素含量较高，导致方差较大，测量结果就没什么意义了，我最近作的几次试验，发现很多元素只可以检出，无法定量，大家是这样的吗？　　1. 对于具体的实验方法的检出限，当然是用过程空白。用空白溶剂只能说明仪器的能力，也就是说理想状况可以达到的检出限。七十五、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少　　没有显示压力的部分，热电工程师在我们这里调试时，是接上三通，调节流量时观察塑料管插入水中产生气泡数量判断是否正常。七十六、我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少?　　1. 我所用的PQ EXCELL型号的质谱冷却气的质子流量计坏了,自己换了一个新的,我想知道如果在软件上调整冷却气流量大小的话,压力变化在何处显示,变化大概有多少　　2. 压力的变化不会很大，主要是流量的变化，可以接三通来监测七十七、有一个高纯铝块样，欲测其中Fe、Cu、Si、Zn、Mg、Pb等杂质的含量，请教如何前处理样品?选择什么模式测定?(热焰?冷焰?CCT?Xi?)　　1. 样品用5%的氢氧化钠溶液溶液解后，酸化就可以。　　2. 王水90度水浴溶解即可。铁用CCT测试七十八、分子泵在未点火的情况下自己停了,再抽真空时分子泵的转速到600左右时就再也上不去了,什么原因?　　1. 真空显示有多少?是不是有漏?或者分子泵轴承有问题了?　　2. 最大的可能是哪里漏气了,如果不行,赶紧联系厂家吧,否则分子泵坏了可麻烦了七十九、请教一下，在我做实验过程中，为什么Ag, Au,Pd的标准曲线总是不太好，标准系列是：blank,0.2ppb,1ppb,3ppb,10ppb,30ppb,第一、二个点总是有点偏高，而后面几个点也不好，线性只有99.8%的样子，请问是什么原因?另外我用的是混标，混标中的其他元素的曲线都非常好，能达到4个9以上。　　1. 标准配制时注意不要引入氯离子，避免形成沉淀。Pd 不要用塑料瓶装。低含量标准不能放置时间过长。　　2. 发现你配制标准溶液还挺有意思，一般浓度都成比例，你却列外，我经常做银标准曲线，浓度为0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，效果非常好。八十、怎么洗锥?　　1. 我的方法是先用5%硝酸泡一会，然后用800-1200目的氧化铝粉擦洗。　　2. 我用的是Ni cone 就用2%的硝酸把孔那个位置泡一下，然后用镜头纸檫　　3. 我这有GC-MS清洗离子源用的砂布，我加上氧化铝调成糊状来擦，基本上可以洗干净的八十一、IPC-MS的分辨率是和什么有关系啊?　　高分辨的仪器里面和进出磁场的狭缝宽度有关，低分辨可能和四极杆加载频率有关把。八十二、请教用标准加入法检测的利弊?　　最大的好处：可以降低基体的影响，提高测试精度　　最大的缺点：麻烦八十三、现在测定的Cd的同位素比值，刚开机的时候测定的和真实值差别极大，但是随着时间进行，测定值慢慢越来越接近真实值，这是怎么回事，　原来没有这样的问题啊，只是自己用autotune调谐过一次仪器，哪位知道是什么原因吗?　　作过丰度比测量,但没出现过你说的问题.感觉是进样系统的问题.会不会是雾化器坏掉了?八十四、我用的为热电的PQ EXCELL型的质谱,最近发现一个问题,点火是不太容易点着,且用大约3个小时后,114.9的信号有时会从4万下降到3万。　　我的经验是,关于点火,要注意检查炬管的位置,同时注意与雾室接头处的连接不能漏气,再就是氩气的纯度,信号的衰减是正常的.八十五、我用热电的(PQ EXCELL)型号的ICP-MS做痕量元素的分析,使用大约2个小时以后,反测前面的标准曲线的点,轻元素的信号下降的特别厉害,如Al等元素,前期测计数大约为4万左右,在2个小时以后变为25000左右,重金属元素信号下降也大约在10%-20%左右,我个人觉得信号的下降太大了,但不知是何原因造成的(房间恒温恒湿)　　1. 平时真空泵没关吧?建议点火后稳定半个小时后再作标准曲线　　2. 可能和基体有关系，比较高的基体时，会在锥上面很快沉积导致锥孔变小，使得灵敏度下降。　　3. 在作标准曲线前,一定要使仪器预热一定时间,待仪器运行状态稳定后,再作标准曲线.　　4. 个人简要补充几点:　　a.雾化器效率.　　b.离子由离子源经质量分析器传输至检测器的离子传输效率.　　c.Sampling cones & Skimmer cones部分被赌.　　d.检测器处于疲劳状态需进行活化处理.　　对于ICP-AES目前最要的一个改进方向便是改善进样系统,　　对于ICP/MS不仅需改善进样系统,而且更为重要的是如何　　提高离子传输效率,即如何减少离子由离子源经质量分析器到达检测过程中离子的损失这,都是进一步降低检出限与提高灵敏度的有效途径.　　5. 要注意是否是锥老化了,观察锥孔的形状,如果不圆了可能就该换了,另外您可以先测一下调试溶液,看是否稳定,如果调试液很稳定,那说明仪器本身没有问题,可能是样品的影响八十六、我用的ICP-MS在CCT条件下测铁时加标只有40%-50%，另外用冷焰做钠是非常不稳定，不知为何?　　1. 测铁的话Ar和C会对它有干扰，不容易做，而且要看你加标的量是否和样品成比例　　2. 因为有ArCL的干扰,不好做,要去除干扰。还有污染太大八十七、我们有一个样品，是一个镀镍的铝片，上面有一个很小的微点，现在怀疑是Cr和Fe，这样的样品前处理该怎么做呢? 有没有什么更好的分析方法?　　如果微点够大的话,可以尝试用SEM+EDS，基本不用前处理。八十八、有谁使用过膜去溶装置,我想了解一下它的主要功能和用途以及原理,和ICP-MS如何联用?　　1. 膜去溶主要可以降低干扰，提高灵敏度。原理就是采用气体吹扫去掉溶剂。仅让溶质进入ICP。　　2. 主要的功能就是能够降低基体的影响，其方式就是通过高温(160℃)去除溶剂水，然后用比较高流量的栽气将溶质以气溶胶的方式进入仪器。这样，由于基体的氧化物和氢化物的干扰造成的影响就很低了。同时，样品的传输效率和利用率都提高了，所以灵敏度也会有很大的提高。　　膜去溶和仪器的连接也是很方便的，只要把雾化器和炬管的接口换成是膜去溶的接口就可以了八十九、炬管口有很小的一个破损的缺口，仪器分析有影响吗?　　1. 是线圈那头还是进口，进口应该没有影响。线圈那头会不会对气流有干扰?造成信号不稳定?　　2. 观察一下火焰的情况,没什么异常的话应该不会有什么影响.不放心的话做个标样看看.要看缺口大到什么程度,很小的话不会影响火焰的稳定吧　　3. 应该是外管顶端边缘吧，从电感耦合等离子体的工作原理上考虑，只要对外气流没有什么影响，就想不出有什么太大的影响。但是否有影响我认为首先要观察一下炬焰，看其两侧是否有异常，如两边有红火焰出现就是烧炬管了，应立即更换炬管，再有就是看分析结果的好坏和仪器性能的稳定性，如果分析结果及仪器性能没有什么变化，就应该没有太大的问题。九十、有谁修过EDWARDS的分子泵吗?我这里有一个不转了，好像后面的弹子不动了，但是不知道怎么拆?　　分子泵很好开，如没有专门的工具，可以在泵后面的两个小孔上插上两个小钢棒(比如小内六角扳手)，然后用一起子横在中间就可以转开了。　　另外，注意油锥是反口螺丝。更换轴承要有专门的工具或相当的经验才行，否则马上就坏掉。九十一、我的ICP-MS(热电的X系)在测氧化钛时被S污染了，现在进超纯水的信号值也有60-70万，已换过蠕动泵管，用10%硝酸浸泡炬管、雾化室、雾化器数天，清洗锥等措施都采用过，仍然无效。　　1. 会不会离子透镜也给污染了?　　2. 清洗一下离子提取器，如果没有效果就只好清洗四极杆了吧!　　3. 不要急着清洗四极杆，因为四极杆内部是不产生电离的。还是先找其它原因。九十二、CE分离时用得是硼砂缓冲液，pH 9.4，请问做CE-MS联用时换成什么流动相比较好呢?　　CE-MS联用流动相最好用易挥发的盐，如乙酸-乙酸氨。九十三、我们的仪器(mc-icp-ms)发现氧化物过高，达到了其元素的1/3，请教高手，什么原因，怎么处理?氧化物过高是指：如某同位素238U，它的氧化物238U16O测量值占到了238U测量值的1/3左右。另：我们用的冷却方式为水冷;使用膜去溶进样，氧化物仍然占到1/3　　1. 氧化物一般是和自己比的。如果这个元素含量很高，产生的氧化物自然比较高，如果和氧化物的质量相同的那个元素本身含量比较低，自然影响比较大。MC-ICPMS测试的时候，一半是通过化学分离将元素提纯测试。另外，如果雾化室加上水冷，可以降低氧化物干扰;如果使用膜去溶，也可以有效降低氧化物干扰。　　2. U的氧化物很高，尤其是用CD(炬管外面带铂圈)的时候，氧化物可以达到和U的灵敏度差不多。但是因为U的氧化物对测定没有影响，所以没有太大的关系。调节功率可以降低，不过效果不是很明显。九十四、ICP-MS溶解样品可以直接用DI水，而不用稀硝酸吗?　　可以啊，能溶就好，如果硝酸不干净，也只能如此啊九十五、请问大家溶样后，在蒸发除酸的过程中是蒸干，还是剩一点点，如果是还有残留的液体，那残留多少不是不好控制　　1. 做化学实验时，为了不发生意外，通常情况下不蒸干，留有少量液体，离开热源它自己会干的。　　2. 要具体看是什么实验，有在加热过程中直接蒸干的，如盐酸重量法测定硅，也有蒸干到粘稠状不得干涸的，如高氯酸测定磷等，也有绝对不许蒸干的，如磷酸硝酸铵测定锰。九十六、循环冷却水一般设几度?我以前用agilent的是设成2度。可是今天看到的热电X7，工程师却说设成20度。我总觉得这么高的温度怎么能起到冷却的作用呢?　　1. 以前我用VG PQ3点火时设在10摄氏度，维持真空在20摄氏度　　2. POEMS-3，20度　　3. 工程师说的应该是冷却循环泵设置20度，而半导体制冷设置为2度吧　　4. 不同公司的仪器可能要求稍有不同，不过范围一般要求都是15-25度，我的仪器基本是18-20的样子　　5. 20以内即可，15-17度九十七、我们用的是PE9000的机器，普通的蠕动泵进样，测Ca Fe Cr的时候，DI的背景就有好几万，做标准的线性还可以，但做的样品如果只有几十个ppb的时候，样品的计数和背景几乎是一个数量级上的，这样测出的结果可信吗?各位高手有没有更好的测这几个元素的方法呢?　　1. 含量那么低时处理试样要特别注意污染，必要时需要富集。曲线范围的选择也要适当。　　2. Ca是ICP-MS中的干扰元素之一　　如果采用冷等离子体，Ca的测定比较容易，Ar+带来的40处空白一般在ppb以下。当然也可以采用碰撞反应池技术去除干扰，效果也非常理想。　　采用正常模式测定，检出限水平很差，可以在调整仪器的时候着重调整仪器的信噪比，即Ca40的强度/空白40的强度最佳，从而折中测定。　　3. 这些元素容易受到光谱干扰，所以背景很高，采用碰撞池(collision/reaction cell)就会消除这种干扰。　　4. 试碰撞反应池的氢气或氦气模式应该可以解决的　　5. 用的9000是没有DRC的,所以做Ca可以试试冷焰，同时这三个元素都要控制住本底污染。九十八、什么是冷焰，什么是热焰，在仪器上具体怎么来实现，操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?　　冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈，并接地去除等离子体电位影响。　　同时降低等离子体功率到750W以下，在此功率下，等离子体温度较低，因此EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如测Ca时，Ar离子数目减少)都会有所下降，整体信噪比有较大提升，加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。九十九、icp-ms做水中总磷为什么不行?是水的问题还是仪器本身不适合　　1. 高精度的ICP-MS可以测P的浓度在0.5ppb是没有什么问题的。普通的ICP-MS测不了。如果水中磷的浓度很高，你可以考虑用AAS。ICP-MS不是万能的。　　2. P受到NOH干扰，水中干扰本来就比较高，如果采用高级技术，可以改善，比如加氧气的碰撞反应池，或者使用膜去溶，效果会好些。一百、我用的循环水冷却机,装的是离子水,有必要除菌吗?怎样除?用氯胺T咋样?　　1. 自己没有带除菌系统吗?如果用的比较频繁的话，不除菌问题不大，不过用的比较少的话，可以考虑装除菌装置　　2. 加点异丙醇就可以了，半年一年换一次水一零一、单位装修实验室，买仪器，求教，一般实验室多大面积?冷却水和仪器在同一间房子吗?噪音大吗?样品处理间和仪器间在一起还是分开?　　1. 冷却水还是有很大噪音的。最好放在隔音的小房间中。也可以采用外置的冷却水。　　最好能把机械泵也放在小房间呢。尽量避免仪器房间内的噪音。还有气源的问题，要准备一个气瓶间。仪器房间可以不用很大，如果有条件可以做低尘实验室。　　2. 如果将冷却水放在仪器间，等于是把仪器产生的部分热量置换到了房间内，从节能方面考虑似乎不是很理想，而且这样占用了室内的空间，如果准备做洁净实验室的话，这种布局也是不可取的。面积方面，仅仅是仪器间的话，无论MS是落地的还是台式的，都应该让MS距墙面0.5米,以保证检修通道的空间。加上操作区域，样品台什么的，15平方差不多吧。一零二、为降低氧化物产率，雾化室的温度是设在多少，2度还是4 度?氧化物的产率能降低到多少(指CeO/Ce)?　　1. 一般都是设在2℃，但是有资料说保持雾室4℃时氧化物产率最低。不过个人感觉2℃和4℃没有很大差别。　　2. 好象是2度，标准桶型雾化室的氧化物CEO/CE为3.5%，看的一个幻灯片上的材料。　　3. 2摄氏度，氧化物水平小于百分之一，双电荷水平小于百分之三我指的是用铈来衡量　　4. 这个还应该和雾化器有些关系，主要就是进样量还有雾化效率　　5. 温度低，去溶效果较好，因此氧化物有所降低。但是在较低温度下，此情况不是非常明显　　6. 个人感觉低温的时候，应该不是去溶剂，而是最大限度减少了较大的雾滴进入PLASMA，这些雾滴中的溶质被电离的很少，但是水却被大量电离，所以会形成很多的氧化物干扰。一零三、做质谱的朋友，你们的样品瓶一般是什么材质?一次性的吗?如果不是一次性的清洗方便吗?我们做ppt级的样品，用什么样品瓶好?大家给点建议　　1. 玻璃瓶，去活的，用过后用洗液泡一下，再用超声波超半小时，一般可重复使用。用洗液洗完后，需要高温(300度左右)烧一下。　　2. 玻璃瓶，洗涤剂泡后去油脂，酸泡去金属元素，重复使用。也用过塑料瓶，只能一次性使用。　　3. 医用的PET瓶　　4. 塑料瓶，一次性使用。　　5. 条件允许的话还是用PET的塑料瓶比较好.　　6. 用PTFE材料的最好不过。用聚乙烯或聚丙烯的离心管效果也不错，不过要事先用硝酸浸泡。建议不用玻璃材质的，因为它的吸附能力较强，不适合做微量或痕量的一零四、突然断电又马上来电，icp-ms7500打不着火，是什么原因引起的?　　1. 大功率电器设备就怕出现这种情况，因为这样很容易损坏电子部件。　　2. 建议用假负载试试，看看rf发射功率有没有问题一零五、循环水主要的作用是什么?冷却仪器的哪些部位?　　1. 冷却炬管线圈，如果震荡电路采用大功率管，冷却水还要冷却大功率管。　　2. 好象还有sample cone and skimmer cone一零六、大家做标准曲线的时候是强制过原点还是不过原点呢，如果不过原点，那么做出的标准曲线的slope是正值代表什么，是负值又代表什么呢?　　1. 不过原点说明你没有进行空白校正　　2. 理论上来讲应该过原点(元素的含量为0，计数也应为0)。在实际分析中有可能空白不平行，这时过原点反而标准曲线的线性会比较差，如果截距太大的话，低含量的样品就会出现负值。一般来讲，计数是随样品的含量增高而增高，所以标准曲线的斜率应该是正值;如果是负值，有可能是空白的计数比标准的计数还要高，也有可能是标准值弄反了。　　3. 如果线性每一个点的权重相当(绝对权重),那么空白和其它数据点没有明显区别，因此不应该强制线性过空白，此时有可能出现负的截聚。　　一般分析中，往往强制线性过空白，因为我们认为空白是最干净的基体，此时的截聚代表的是BEC空白等效浓度。　　有时我们也采用过零点，往往是样品含量很低的情况(接近线性的空白),过零点可以保证所有的结果都为正值，(但是如果样品和空白相当，结果准确性自然就很差)一零七、废液排不出怎么回事?都积在雾室里了。盘管没装错　　1. 你把管子重新排一下，可能没有安装好吧，再有看看有没有漏气的地方　　2. 如果没堵的话，将排液管的泵夹再调紧一点吧。　　3. 排液管比进样管粗，液体流向应该相反，雾室一端排液管插入深度不行足够，雾室安装必须正确。　　4. 我上次也是这样。结果发现把进样管当作废液管在用了。废液管的内径大，进样管的小。　　5. 我想可能找到原因了，可能是因为出废液的一端，太长了，泵转的时候每次都把盘管的出液的一端从夹子上挤出来了，今天开机试一下，　　6. 找到原因了，是因为接雾室出废液的接口的那个橡胶的东西老化了，出水小孔被堵了一些，导致出水不畅一零八、ICP-MS的指标中，有灵敏度mcps/ppm amu 全质谱扫描少于100ms是什么意思?　　mcps/ppm：million counts per second/ppm　　amu：atomic mass unit一零九、MS在使用过程中为啥会造成炬管的熔化?在点火时是好的，可是用几个小时后，炬管会被熔化一小块。　　1. 调整一下位置，气体流量　　2. 看看射频线圈与炬管同心么，气体流量吧　　3. 可能是因为MATCHBOX的耦合不好，或者是点火线圈和炬管的中心偏差太大造成的。一一零、请问大家对测硅时的前处理有没有什么建议。因为这几天做硅一直做不好。水空白1000出头，用的是重蒸后的酸，背景还是很高，10%左右的硝酸的背景上十几万，盐酸要低一点，但还是很高的。大家觉得是什么原因?　　用CCT嘛，我原来用环保接口跟你一样的现象，后来改用CCT测空白就只有1000左右了一一一、热电的X系列，一直没有用，彻底关机两三个月了(泵也关了，所有都关了)。今天开起来，提示要进行multiplier out gassing。不知道是什么意思。点了了yes.然后也没什么反应。请高手指点?　　看字面意思是倍增器要进行放气，除气作用一一二、我的7500a测得的CRM中Hg总是偏低.这样好危险啊,样品有可能超标.谁能帮帮我?　　1. 先检查一下器皿,排除吸附的可能性,放置时间过长吸附也很严重。　　如果是复杂基体,考虑处理过程是否有Hg的损失，排除以上可能，检查仪器测试条件(尤其是重质量数的信号)包括背景状况，再有问题就和仪器厂家联系一下.　　2. 加点Au进去或许要好些一一三、安装时工程师建议机子一直开着，如果这样的话，燥音先不说，光抽真空、风机运转、稳压电源的损耗都不小啊?!　　1. 一直开机。直到停电。一般情况下都开机。除非长时间不用。比如放长假。　　2. 应一直开着,除非有特殊情况!否则频繁起动对仪器损害较大!　　3. 我们的机子一直开着，因为它每次新开机都需稳定一天以上，你要总关机，那怎测样呀，老开老关那对仪器的各部件都不是很好　　4. 如果每周都有样品要做的话还是一直开着把.　　5. 一直开着吧，能源不是大问题，频繁关机会造成分子涡轮泵损伤一一四、给纯化HF的对口瓶加过加热套如何设计的 ?　　1. 对口瓶材质应该是PFA的,加热套需要有一个温度控制的，不要温度太高了。比较简单的。操作要在通风下进行，注意个人防护了　　2. 我们用的是加热温带，温度只能到80℃左右(温带长度控制)。另外加了调压器，温度变化很小。　　3. 里面一层石棉布，中间电热丝，外面再包一层石棉布一一五、我做的样品稀释2000倍，1%的硝酸介质，用In等内标，抑制到30%左右，即基体70%左右，大家碰到过吗?怎么样才能降低这种抑制性呢?　　1. 我感觉你的稀释倍数足够了，考察一下你的样品吧，溶解是否完全　　2. 一般基体浓度小于200ppm时，基体效应很小。　　建议：只测定标准溶液时(没基体)内标强度是否稳定。　　3. 如果样品是酸溶的话，稀释2000倍，基本上没有基体效应。　　如果稀释2000倍仍有基体效应，你一定是用碱溶方法溶样，增加了Na 或Li 基体，从而产生基体效应一一六、REEs中Gd157偏高可能是什么的干扰呢?　　1. 是PrO 干扰，干扰比较严重。REE测定中必须扣除的两个干扰是 141PrO-157Gd，BaO-Eu　　2. Gd是不太容易测准的，测试结果往往偏高。一一七、仪器是热电X7，做cross calibration时提示找不到足够的峰，什么原因?　　是否低质量数灵敏度不够?加大低质量数元素浓度(加入所需低质量数的单标).一一八、刚装的ICP-MS，使用过程中发现Li的背景很高，纯水中都达到了近8000cps，而1ppb的标液也不过14000cps，用2%的硝酸也洗不下来，请教高手是何问题?　　而同时In和U的背景却很低，很容易洗下来。　　1. 易电离元素在正常功率条件下空白的确较高，降低功率或采用高基体Xt接口会使其降低。　　2. 你需要判断Li的背景信号来自何处，溶液中,进样管，雾化器和雾室，还是锥口;停蠕动泵可判断是否来自水中。更换泵管，清洗锥口，清洗雾化器和雾室，可以逐步尝试　　3. 你把雾化气的流速往低调，一定能把背景信号调下来的。一一九、ICP-MS做纯金属中的杂质Si，因为如果酸处理样品，硅酸是胶体，在测定的时候会不会造成结果的偏差?如果会有影响又该怎么解决呢?　　1. ICP-MS测Si误差较大，如果半定量结果可以接受的话，还是可以考虑的。　　2. 是相当难，检测限很高，是ppm吧，硅需要氢氟酸来消解，一般来说，这种酸是不能直接上机器的，故不看好硅，卖仪器的是什么都能做，呵做技术服务的就不一样了，会告诉你哪些能做，那些不能做，做硅最好是XRF　　3. 我用ICP-MS做过Si，用CCT。刚开始老是调不好，后来调好了，做几十个ppb也还可以，不过调CCT要一点经验。一二零、用ICP/MS检测水样中的元素时，空白是用配标准品的纯水来做吗?还有我们作定量曲线的标准品配置时一般要加一点硝酸，那么空白跟水样品也要相应浓度的酸化吗?　　1. 标准空白的配制和标准一样，比如说你的标准里含0.1%HNO3，那你的空白应该也是0.1%HNO3，并且要和标准一起储存起来。　　2. 空白就是不加样品和标准的溶液，你做标准的时候，按照同样的操作顺序做一份什么都不加的溶液就可以了，用同样浓度的酸。记得要加内标，仪器在使用的过程中信号要发生变化，内标用于纠正仪器的不稳定。如果样品的matrix比较大，在空白和标准里面都要加matrix。如果不大，就不用加matrix。　　3. 这其中有一个空白的问题，需要澄清一下：　　您一直提到的空白其实是一个标准空白，就是标准曲线的零点，它应当是标准曲线的起点(理论上不一定需要通过零点)，这个空白的配置过程与其它标准溶液配置过程相同，只不过浓度为0　　在真实样品分析中，我们往往通过标准曲线的斜率得到一个灵敏度，这其实是标准曲线给我们最重要的信息，样品的处理过程以及仪器本身的噪声信号，我们通过去除样品空白来校正。　　如果样品和标准的基体不同，需要基体匹配或者内标校正，目的都是校正灵敏度的差异。　　您分析的水样，首先要看是什么水样，如果基体很高，需要内标加入。如果没有样品空白，那么直接由曲线定量即可。一二一、Fe,Co, Ni等的空白计数都在几万,甚至几十万,是不是有问题?　　1. 你是用冷焰做得吗?　　计数那么高应该是雾化器或炬管、锥的污染;或者你应再调调条件是否合适，点火功率是否还可以降低等方式。　　2. 换成新的XI接口后情况好了很多,变为几千的计数,原先用的HPI接口,一直很不好啊　　3. 如果不用CCT,Fe56的空白(纯水)计数比较高,约100万,Co59比较低,约100, Ni60约2万,用CCT就低多了.　　4. 你用的是Ni锥吗?那镍空白肯定高.Fe是由于ArO56所致.对于Co就不知是啥原因了，考虑以下污染情况.一二二、用ICP-MS的冷焰测K、Na、Ca、Mg时做标准曲线空白的信号都很高，该如何解决?　　1. 如果长期检测高基体的样品(如地质样品)，那么很可能系统已被污染，空白会较高，检出限也会较高。　　2. 本来这几个元素丰度都很高，仪器使用一段时间整个系统就会被严重沾污，另外分析用水及剂也会带来一定量值，因此空白高是正常的，只能是把条件控制一致了。　　3. 一般来说试剂原因较大　　4. 继续降低电压嘛，选低同位素丰度的质量数.一二三、大伙有没有做过进样时硝酸浓度对测试结果的影响?看到一篇文献有讨论，他们建议用1%的HNO3。我知道的似乎也有用过达4%的。各位都用多大浓度的啊，浓度对测试的影响大不大?　　1. 1-5%都没有太大影响。　　2. 我们一般都用2%的硝酸　　3. 一般控制在3%左右一二四、对于质谱的内部清洗，截取椎，采样椎，透镜，不知道各位都是多长时间清洗一次。大家都说一下，包括主要做的什么样品，仪器的使用效率。　　1. 灵敏度能达到要求就不用清洗拉。　　2. 两个锥倒是经常洗，炬管和进样器也洗过，其他的就没洗过了。　　3. 磁质谱除了锥要清洗，透镜一般是不要清洗的，除了提取透镜(一般是更换，洗了也没有用)。　　4. 清洗锥用氧化铝粉就行。　　5. 灵敏度没有影响就不要清洗啦，用氧化铝洗锥，因它是颗粒的，对锥也是一种磨损的　　6. 锥可以用硝酸擦，炬管可以酸浸或煮，透镜有专门的沙质可以打磨，我指提取透镜　　7. 不同仪器的设计不同，例如锥口大小，透镜在真空室内外等等，因此有的不需要清洗，有的需要清洗，频率也不同　　8. 氧化铝主要是把锥打磨光亮，还有用酸洗一二五、离子阱和四极杆作为分析器各有什么优缺点?　　1. 离子阱的最大的优点就是可以进行时间串联，从而进行MSMS 。时间串联就是你选择一个母离子保留在离子阱里，给予一定能量打碎，获得它的二级质谱，然后这些二级碎片离子继续保存在离子阱里，你可以有选择的打碎特定的二级离子，得到它的三级碎片，依次类推得到多级离子。理论上可以做到10级，但实际操作一般只能打到3-4级。　　这样在同一空间，依据不同时间得到二级或多级质谱称时间串联。而三重四级杆是空间串联。　　2. 四极杆优点是扫描速度快,比磁式质谱价格便宜,体积小,常作为台式进入常规实验室,缺点是质量范围及分辨率有限。　　用离子阱作为质量分析器，不但可以分析离子源产生的离子，而且可以把离子阱当成碰撞室，使阱内的离子碰撞活化解离，分析其子离子，得到子离子谱。离子阱不但体积小，价格低，而且具有多级质谱(MSn)的功能，因此得到了广泛的应用，但还有空间电荷效应，低质量截止等问题，使动态范围窄，不利于定量，因此，最近推出线性离子阱，Q-TRAP型。　　3. 离子阱绝对适合作科研,因为MSn非常有吸引力,给出的谱图信息非常丰富,串连四级杆无法满足.　　但是从定量角度来讲,串连四级杆可以同时测定,线性范围和精度要好的多,更重要的是法规要求.一二六、各位高手，我最近看了一些有关ICP-MS原理的一些书，其中有一些东西不大明白　　1. 什么是射频?射频发生器起什么作用，对ICP有什么影响?　　2. ICP中载流气、辅助气和冷却气可以是同一种气体吗?　　3. 反射功率是什么意思?它逐渐增大是什么原因造成的?　　1。提供高能量的高频电能，说到底就是一个高频振荡器。　　2。一般ICP中的三种气体都是用的氩气，有时候为了做有机样品，会加入附加气体氧气，帮助有机物分解;还有些ICPMS用He气做载气，不过成本太高，只用于做一些特殊的样品。　　3。高频电能通过耦合线圈产生高频电磁场，从而输送稳定的高频电能给plasma，但是耦合线圈并不能完全吸收所有的功率，就会有部分功率被反射回功率放大器，这就是反射功率。反射功率增大的主要原因是由于plasma不稳定造成的，具体因素可能是炬管粘污，锥脏了，高频屏蔽不好，功率放大器工作不稳定，耦合电容不稳定等等。一二七、什么是采样深度?　　1. 指采样锥孔与焰炬的距离，影响灵敏度的一个重要参数，ICPMS上仪器都会有的。　　2. 有的公司的是计算机里调整的,有的仪器是手动调整的,手动调整的没法读出具体参数值一二八、有作铂族元素的朋友吗?都用什么方法作?本实验室用火试金或酸溶结合碱融作地质样品，Te共沉淀富集。　　1. 镍锍试金-碲共沉淀法。　　2. 王水消解阴离子交换树脂分离后测定.　　3. 我一直从事这方面的工作，Pt,Pd,Rh,Ir,Os,Ru都做过。Pt,Pd铅试金，Rh,Ir试金或碱熔。　　4. 一般地球化学样品采用硫镍试金等，但矿石样品就不用那么复杂了，有人只有王水溶解后分取稀释直接上机的。但我的经验看，碱熔、树脂分离结果较理想。　　5. 火试金对超基性岩(IPGE较高)和矿石样品问题不大,但对基性岩(如玄武岩,辉长岩等)IPGE 低于0.1 ppb 时有困难。　　矿石样品王水直接测定，我想也仅限于Pt和Pd，其他含量太低有干扰，结果肯定不好。　　Na2O2 融解矿石样品(一般为铜镍硫化物)要注意反应非常激烈。　　阳离子分离，回收率高，但样品量不可能太多，以为大量基体元素被树脂吸附。阴离子交换主要存在回收率问题　　6. 酸度控制好了，阴离子富集的回收率还是不错的一二九、热电X7，最近发现背景下不来，进纯水样高达20几万，同时U也高，其它重元素也高，不知什么原因?　　1. 先把雾化器,雾室,矩管,截取,取样锥等拆下来清洗一下,装上再试一下　　如果不行的话就要找工程师了　　2. 调一下门坎电压的数值,调到220不超过20就可以了,自己试着调一下,220在0,偶尔蹦到20就行了,没必要找热电的工程师,不过在维修期内可以找高工,这样可以从他们那学到更多的东西且不用交学费,过保修期恐怕就不行了一三零、做样时灵敏度不断下降是怎么回事啊，而且对基体的响应及其严重，锥腐蚀的速率也在加快，10ppb的标样内标甚至都会抑制到90%!　　1. 主要应该是溶液中离子浓度高、酸度大的原因吧，但内标降至90%可以说比较正常，据有关资料，在60%以上都是可以正常应用的。　　2. 是啊，问题不是很大，有可能你的样品中盐的浓度太高，锥口容易沉积，但你说的90%应该没什么问题　　3. 样品浓度太高了吧一三一、现在老打雷,电压不稳,突然停电等导致仪器停机 ,对仪器究竟有多大损害?一定得配UPS吗 ?　　1. 突然停电很容易导致电脑硬盘损坏，那时你正在做的甚至以前做好的许多工作成果可能毁于一旦。选用UPS一般要求功率大于设备功率的一倍。UPS有后备式与在线式的、短时和长时的、功率大小以及品牌等等不同，价格会相差很多。　　2. 突然停电会伤害泵，一定要配，否则以后成本会较高。一三二、请问大家用的样品瓶都是怎么处理的?新的或旧的，玻璃的或者塑料的?　　1. 用1:1的硝酸浸泡8小时，取出后用纯水洗净。　　2. 用得着那么浓的酸吗??　我们都是用10%的，浓度太大怕万一溅到出事故。一三三、很多元素的空白特别高,比如Fe54有100,000多,而Ni有10,000,所以不一定是从锥上下来的吧?而炬管是新换的,雾化器也刚洗过,而且蠕动泵停掉也没大的好转?那还可能是哪里的污染呢?　　1. 你用的是什么接口的?X-I如果是新锥你那个背景应该算是正常。如果你所测样的酸度不大用一段时间背景会洗下来的.　　2. Ni偏高了，最近做过什么样品，多用酸洗洗　　3. 把锥取下来，用400目的氧化铝搽洗，最后冲洗、烘干，装上再试试。　　4. 可以关闭slide valve 判断空白是否来自锥口　　5. 提取透镜(extraction)脏了，需要清洗。　　6. 用Pt锥,用冷等离子测Fe,应该不会那么高的.一三四、我是Agilent7500a的新手，有个小问题想请教一下大家，就是巴宾顿雾化器凹槽外的地方可不可以用棉签擦拭?雾化器超声后表面还是会脏脏的　　1. 应该可以檫的，但是超声清洗后依然是很脏估计搽也没有什么用。　　2. 超声的同时加点有溶进去一三五、如果方法文件没有保存,样品数据还能处理么?　　建立一个和你原来测定一样的方法，试试能不能把你的数据文件调出来。一三六、我对ICP-MS 做cross校正，平均值的确是象工程师说的在20000-30000之间，可总是显示失败，说什么没足够的峰，请问大虾们这是怎么回事?做这个校正要多大浓度的调节液?说明书上是用50-100ppb的，工程师做的时候是用25ppb的　　1. 校正倍数不同仪器会有所不同,校正的时候需要测定足够多的元素,所用浓度不是固定的,取决于仪器灵敏度.　　2. 应该用50ppb。如果接了内标混合器，那两根管子都要插入调试液中。另外，在做CROSS校正前最好先做一下MASS校正，看看是否因为谱峰偏窄而导致灵敏度下降。一三七、样品锥和截取锥上的积碳如何处理?还有injector的喷嘴处变白,而且变的毛糙.各位有什么建议?　　1. 我们直接用稀HNO3　棉签或脱脂棉擦拭，很容易就擦掉了啊。　没用过进样器，不太清楚　　2. 与HPLC联用时，如果有机要成分较高，可以在氩气中添加一定比例的氧气这样可以解决在锥孔积炭的问题。至于具体操作如何加，应该加多少，最好咨询下仪器厂家的应用工程师。　　如果你上面的积炭用擦洗的方法实在不好除　可以试一下把锥取下来烧烧的方法一三八、我用的热电的仪器为同时型检测器，现在用到3500的电压时每加上50记数才上涨2000左右，我想问以下检测器能用到多少　　1. 检测器电压不能大于4000V，如果电压加到这时，灵敏度还是上不去，估计你要换检测器了。　　2. 仪器灵敏度是一个综合性评价指标，除主要与检测器有关外，还与锥、雾化器、离子透镜等有关，因此要在这些部件均为最佳时再来确定检测器是否是处于极度衰老状态。热电仪器配备的检测器一般正常电压范围为3000-4000V，3500V电压一般应是很正常时期。但也不排除极个别现象。　　3. 3500V可能不在检测器电压平台上，你有关用调试液查一下检测器电压平台参数。　　4. 如果检测器电压处于平台期,自然怎么增加,灵敏都不会发生很大变化一三九、ICP-MS中冷却循环液的温度一般是多少?　　1. 你是指循环水吗?　一般设在20度左右。冷却雾化室是用的半导体制冷技术，一般设在2度。　　2. 20到25摄氏度之间　　3. 一般在20度左右吧，仪器不同略有差别，这个问问仪器工程师就行了。　　4. 我们的仪器循环水一般在15_20之间一四零、请问用ICP-MS分析血清中的元素，直接稀释方法测定结果如何?　　1. 直接进样的话测量效果比较差.用MCN6000(膜去溶进样装置)的话应该可以,不过我没试过.还是溶样品　　2. 消化效果好一些。　　3. 和标样要匹配得好一点　　4. 不用消化，只需补加些硝酸。　　5. 2%硝酸直接稀释10倍一四一、做完样品后洗了将近半个小时,45的计数还有将近1000,不知道是不是正常?　　1. 可以用3%的硝酸洗，很容易洗下来。　　2. 检查一下低质量数的峰宽，应为44有N2O的干扰，所以本底很高，如果峰宽调的太大就有可能被44影响。一四二、用ICP-MS测B、Ge、Sn、Zr，有什么好的制样方法吗?以前用ICP-MS测稀土元素，酸溶法。在测上面四个元素时候，标准曲线变化太大，推断是处理方法问题。　　1. 标准曲线和制样过程无关，估计是你标准溶液的配制问题　　2. 稀释30%硝酸，也有人用50%.定溶2%硝酸　　3. 酸溶的zr，sn不完全。B容易污染，特别是有玻璃器皿的时候。　　4. 在标准液配制的时候保证浓度的适当，不要太高，还有尽量一次配制完　　5. 这几个元素用酸分解很可能会损失或分解不完全：B在有HF时会损失，需用磷酸保护;Ge在有氯离子的情况下会损失，需用氟离子保护，锡石、锆石根本不溶于酸。因此这几个元素要分别处理或用碱熔提取后酸化来做。一四三、ICP-MS机器运行12个小时后,在进样进行分析时,操作界面出现"the scan is stopped in data acquision,please restart or connect the company tech.是质量分析器的原因,还是检测器,还是软件?　　1. 主要可能是软件出现问题,(或接口等),使数据采集发生中断,可重新启动计算机或重启service预以证实　　2. 你的GPIB卡的供电电源出现小问题，导致数据采集瞬时中断，重启可以恢复。但实际是你的仪器需要维护，主要是仪器内部灰尘需要清理。一四四、实验室一般洁净度多少级?　　1. 其实10000级已经足够了，在要求不高的情况下普通房间也是可以的，但最好还是放置在洁净室内比较好，关键是前处理间的洁净度级别，因为仪器的要求只是关于最高湿度(70%左右)的要求，而前处理间是样品敞开式停留时间最长的，所以前处理间的级别才是最主要的　　2. 实验室一般是2000级，如果要做铅同位素的话，要达到500级是最好了。操作台要达到100级。　　实验室一般是2000级，如果要做铅同位素的话，要达到500级是最好了。操作台要达到100级。（聚仪科研检测平台，您身边的分析测试中心，聚仪网，www.juyitest.com）　　三套国家一级标样应该够了(GSD、GSR、GSS)。一四六、标准曲线0，1，2，3，4，5ppb，线性只有0.995，1，2ppb时响应值偏低的很严重;仪器连续测样时信号漂移严重;塑料进样瓶用过后就用清水冲洗然后用10%硝酸一直浸泡但有时会遇到洗不干净的情况，是否需要刷子刷呀?　　1. 是容器吸附　还是进样系统和雾化器吸附?如果是后者　看到过有人建议用大概1PPM的　金溶液冲。说是效果不错!　　2. 进样瓶是聚四氟乙烯的，应该不会有这么强吸附，进样盘管换一个，雾化器，雾室　炬管，锥等统统洗一遍看看　　3. 加点金吧。效果会好很多　　4. 我认为并不是仪器的漂移问题，你的仪器是不是被高汞样品污染了，本底高的话线性是不好做。另外你的标液是现配的吗?ppb级的汞很不稳定，加点金溶液可以大大改善，我们实验室的汞标液一般最少能用一个星期，甚至两至三个星期呢(线性都在0.9995以上)一四七、最近用ICP做矿石样，用标准加入法测得线性还可以，但是用内标法测得的工作曲线不太好。而且我发现很多定量分析都用内标法。为什么采用标准加入法的不多呢?　　1. 用标准加入法可以很好地克服基体匹配的问题，矿样的基体比较复杂所以用标准加入法好一些，对于背景简单的样品内标法简便一些　　2. 如果用内标法首先要保证你的样品基体中　不含有你选择的作为内标的元素。　　3. 个人认为首选内标法，实在不能克服基体才用标准加入法。太麻烦了，样品多就没辙了。一四八、我用6ml硝酸在微波消解器中做PP塑料的前处理时，消解液很清亮，可是当移入容量瓶加超纯水后，溶液就浑浊了(可以排除其他污染)随着加入的水增加溶液浑浊度增加。最后溶液的酸度为6%左右。请那位告诉我是啥原因，如何解决?　　1. 可能是消解后一些物质在不同酸度下的溶解度不同,可以先加入一定量的水,然后过滤,滤液应不会再浑浊,注意将滤纸多洗几次后定容.　　2. dr原来消解生物样品的时候，如果消解不完全，加水会有浑浊出现　。你把酸量加大一些试试，看是不是没有消解完全。一四九、我们用标准加入法和标准曲线加内标分别作了ICP-MS测海水中Cu Zn Cd的，不同同位素测出来含量差别较大，现在没有标准物质，请问哪位做过海水，给点意见，分别选择哪个质量数?　　1. 没做过海水　感觉Cu65 Zn66 比较合适。至于Cd的比较麻烦点。比较常用的好像是111,但111也受到Mo等　氧化物的影响。自己做下实验，看Mo对Cd的影响是否可以忽略。否则自己还要编辑校正方程。　　2. 63受Na23Ar40的干扰，海水中Na是大量的，故不推荐63.　如果有碰撞池，可以加入碰撞反应气体来消除氩的干扰　　3. 有碰撞池的最好用碰撞池消除干扰，没有的话你加标回收一下看那个质量数的回收情况好一些，另外一般测量出的低结果比较可靠，高的结果有可能有干扰。　　4. Zn68，没有问题。　　Cu 65干扰虽小，但有ArMg。　　Cd有Mo的氧化物干扰，干扰比较小。　　所以Cu和Cd最好用碰撞池消除干扰，由于质谱干扰是加和性干扰，用加标回收看不能说明问题。一五零、用过热电X7的吗?最近点火老点不着，并且开机前的load参数为255，这是怎么回事呀，load和tune是什么东西?　　1. 检查软件上方的炬箱调谐位置, LOAD和TUNE应不为0或255, 如为0, 则进入Advanced将其改为100(密码为iknowwhatiamdoing或vgengineer), 如为255则与工程师联系。　　2. 我们的仪器原来也出现过这样的情况,最后查明是氩气的纯度不够.load要是0的话就象前面人所说的,在advanced把load改成100,打上对勾,看load值有没有变化,若不是0了,就再把对勾勾掉,关闭整个软件,要是这样还不行就把仪器后面打开,有个通讯的线,拔下来再插上就行了一五一、测铜有时候很不准,高浓度的点和低浓度的点差很多。　　1. 重新做一下cross calibration(THEMO),A/F calibration(agilent)　　2. 估计是Cu标准溶液的问题。个人经验感觉Cu标准溶液容易污染，宜现配现用。一五二、用“Time Resolved Analysis”，即：时间处理模式采集数据时，能否将integration time 改为 1ms (之前是用0.1s)　　1. 积分时间1ms,太短了把，我一般都是80ms　　2. 积分时间不能设那么短的，0.1S积分时间已经满足联用需求，注意用时间分辨模式时用单点扫描。4500不能处理数据，要处理数据要装一个7500的软件，一五三、用ICPMS测海水中的重金属该如何处理样品?包括样品的稀释，质量数的选择等　　1. 酸化，过膜。注意硝酸和器皿一定要干净。硝酸建议用重蒸后的。国产酸仍然比较脏，一般采用十倍稀释的方法来做。　　2. 你测的是重金属说实话不管是ORS，DRC，CCT作用都不是太大，反应池对85以下质量数效果比较好。cd 111 会受MO Zr等氧化物干扰，可以编辑校正方程 . Pb最好用206+207+208 ,Hg 202.一五四、我是做有机质朴的，我们的质朴绝对禁止无机的东西进去，因为无机盐类不挥发，会污染质朴里面的。那么无机质朴又是怎么克服这个问题的呢?　　1. 无机质谱的样品处理一般经过消解，有机物残留很少，经过ICP会完全分解。　　2. 无机质谱进入仪器内的离子非常少，而且很快被真空系统抽到外部。当然如果很长时间做高基体的样品仪器内部还是会被污染的，这时就需要清洗四极杆、离子透镜了。　　3. 所有的质谱耐受盐分的能力都是有限的　　有机质谱和无机质谱的离子源温度不同　　有机质谱离子源温度较低，无机盐无法分解，因此沉积现象会非常严重。　　无机质谱高温源可以使大部分无机化合物解离，但是依然会有部分氧化物沉积于锥口附近，因此接口需要经常清洗。一五五、我想测定土壤和矿物样品中的Pd,有没有人做过的阿?用不用考虑105Pd受到65Cu40Ar的干扰?因为样品中的Pd浓度很低的，我打算先不考虑直接用标物前处理后测定，看看结果是不是在许可的范围内　　这种Ar基的干扰比例不高的　　0.5%NaCl溶液中，ArNa对Cu的干扰在*~**ppb量级　　您可以大概估算干扰水平　　Pd105/106两个同位素的结果对比也可以反应干扰情况一五六、我公司的ICP-MS刚买不久，但感觉仪器信号飘移特别厉害，虽然加入内标能校正飘移对结果的影响，但觉得还是有不少误差。　　仪器预热30～60分钟后进行测定，但是在30～60分钟内仪器信号可以飘移近50%，通常是正飘移，究竟是什么原因造成的，不知道是不是检测器电压设定太高导致不稳定呢?　　1. 这样的仪器稳定性，您还是应该先解决仪器的问题为好　　如果实验室条件没有发生变化，那么应该请工程师逐级帮您排除问题。　　可能的原因很多：　　1 真空条件不稳定　　2 进样系统不稳定　　3 电子学参数不够优化　　4 四级杆调谐不稳定　　5 检测器性能不稳定　　2. 我公司的ICP-MS近期也存在信号漂移问题,负漂移，约10%。我怀疑是进样系统的问题一五七、样品和工作曲线中加0.2%硝酸主要是防止盐分在MS析出或者在玻璃管壁吸附吗?假如样品的盐浓度本身就很低，而且是现配现测，是否就没必要往样品和标准中加酸了?　　1. 加酸不是唯一的，有时也可能加碱，如氨水等，我想主要目的是为了使所测组分更加稳定，创造一个良好、一致的测量条件使结果更加稳定可靠等。　　2. 加酸可以一定程度上抑制样品存放过程中沉淀生成。一五八、大家有没有用ICP-MS做血样中微量元素的?我用的是Agilent7500a，做了好长时间结果都不好，Fe总是偏低，内标Sc的回收率好低，而且不能固定选一个内标进行元素的测定，比方说，今天我用209做Pb的内标，质控的值很好，但隔天做用209，Pb的质控值就低很多　　1. 血样还是重点看消化过程吧，一般基体影响不太大，Fe你是用冷焰作的吧，Sc本身电离的不好，信号不是很稳定的。　　至于209内标校正Pb的测定不稳定，或者是仪器的质量数有所漂移，或者是Bi的溶液水解导致不稳定。　　2. 血样直接稀释测定，有机质没有被消化，粘度较大，导致进样管道记忆效应严重，测定效果不好。应该用HNO3 封闭溶样消化有机质，这样稀释倍数可以降低，测试效果好。　　3. 我做血清，现在还在建立方法阶段。文献有用10%氨水和EDTA做的，加0.01%TritonX-100，在稀释剂中加1.5%正丁醇对As和Se会好一些。　　4. 用1%的硝酸不会有沉淀，但很多元素的日间精密度很差。我也试过Agilent文献所用方法，不过我没使用碰撞池反应气，做的结果也不是很好，和文献相差甚远。一五九、请问Icp-Ms测Hg效果如何，检测含量范围有多大。　　1. ICP-MS测定Hg的范围可以低到ppt级，不过样品的处理和介质很重要，不然偏差很大，记忆效应也很大。　　2. 测Hg很麻烦,主要是记忆.用碱性溶液洗才有效.　　3. 一般来说作10ppb左右或者以下的比较好，因为记忆效果很大，做完了要清洗很场时间。可以用稀释的作，用金来洗比较好。一六零、现在在做的是矿样中的Au，火试金前处理，测标样结果总是比准确值低，为什么会这样?　　建议用这个标准样品同时做一个后加标，若加标回收率好，说明不是ICP MS的问题，若不好，考虑换用其它的内标元素处理你的数据，若样品中含有该元素，结果肯定偏低。一六一、测量金属镓中的Cd采用那个质量数较好，因为114、112、111、113级各测量出的结果相差较大最小的114没有而111却又5.3左右的样子　　111是干扰较强的同位素，结果一定偏高　　114的结果相对最可信，113则存在In同位素重叠的干扰问题一六二、测量金属镓中的锗用哪个质量数较好?72、74因为这两个的结果相差较多　　Ga71的同位素对Ge72产生的叠加干扰水平在ppm量级左右一六三、如何测定铝锭中的微量元素，如何取样?　　1. 最好采用类似线切割等设备，或者锯条等切割小块试样用于试验，采用钻、车、刨等加工方式容易使微量元素从基体脱落。如果无法做到的话，必须使用钻头的话，尽量使用25以上的大钻头，慢速钻取，混合均匀。　　2. 1.从该批铝锭上、中、下部各取一块铝锭(当铝锭散开，分不清上、中、下时，则将该批铝锭重新堆垛，再从上、中、下各取一块铝锭)。　　2.采用钻孔法取样，钻孔时采用?15~?20的钻头(用乙醇作润滑剂)。　　3.在铝锭的正面，沿其对角线钻三处，一处在中心，另两处各距角顶100mm，钻孔深度为厚度的2/3(钻取试样时，必须先清除表面氧化层，其厚度不小于0.5 mm)。一六四、我的样品是固体，所以用HNO3:HF:H2O2=1:1:50的比例的混和酸250ml来溶解300克的样品，最后蒸干，再用2mlHNO3和8mlH2O定容，最后进样，测量。但是出了个问题就是，我引入的所有酸和水里面的金属含量，大大的超过了我要分析物质中金属的含量，(我分析的物质中金属含量一般为几个ppb)。　　1. 我要测得是很多钟金属元素：钠、钾、钙、铁铜锌等等，样品是一种耐酸碱的半导体，我们用那么多酸就是想通过侵泡把它表面的金属杂质溶解下来。我们现在用的是UP 级的酸了。　　2. 建议你用别的方法来做这种表面耐酸碱的半导体，想ZnO什么的，你的金属含量已经是在PPB了，再溶解，稀释，根本没有办法做，ICP-MS检出限一般也就是PPT了，在受环境限制。我个人认为用ICP-MS没有什么办法。好像有研的工程师就用AGILENT的ICP-MS做硅片表面污染，效果不好。　　3. 待测物是几个ppb，若指的是浓度，使用高纯酸引入背景也只有2.5ng/mL，也应该能测定。若指质量分数，我的计算更加没错。测不出来的原因只有一个，就是使用的酸不是“最纯的酸”。一六五、我用有机溶剂稀释，直接进样是否可以?或者其它的方法更为适宜?　　1. 可以直接进样的，但是应该需要辅助的氧气，不然会积碳。还是消解后进行分析好了。消解可以采用微波消解，按照厂家提供的条件处理一下，效果不错的。　　2. 最好低温挥发至干，硝酸，髙氯酸分解。最好加内标。　　3. 真空蒸馏除去挥了性有机物，硝酸+双氧水消解一六六、ICP-MS样品前处理的目的是什么?如何做呢?ICP-OES是为消除光谱干扰，MS是为了什么呢?　　使之变成均一分散的溶液。避免　质谱干扰如形成多原子离子。。和OES　处理过程比较相似吧。　普通的样品前处理就是指样品的消解过程。一六七、如何将试样的测量信号转换成被测成分在样品中的浓度?　　跟标准样品对照或用标准曲线法算出。　　1、用内标法测样品　　例：标准样品的配制：精密称取98.54mg VE标准品(含量为99.3%)于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE标准品的浓度(即标浓度1)为0.9785mg/ml;　　样品1的配制：精密称取96.13mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9613mg/ml　　样品2的配制：精密称取90.10mg 样品于100ml容量瓶，用含1mg/ml内标物C32的正已烷稀释至刻度。可算出VE样品的浓度(即样品量)为0.9010mg/ml　　2 标准曲线法：　　例：原子吸收光谱测样　　用高纯试剂配制数个与待测样品基本相同的标准溶液，在给定的实验条件下，测得其吸光度A。　　以标准溶液中待测元素的浓度C(或而分含量)为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制A-C标准曲线。　　然后在相同实验条件下，测量样品试液的吸光度。根据测得的吸光度由标准曲线求出试样中待测元素含量。一六八、样品液比较少大概只有200uL,应该怎么办啊?　　1. 我用的是耐HF酸的装置，进样量非常少，和标准进样系统的区别是，把雾化器的进样管改成最细的一种，进样不用蠕动泵　　2. 雾化器也要换的，PFA进样系统的雾化器自然提升速率一般在200UL/MIN　　3. 如果特别配置，最低的进样量可以达到50微升/分钟。　　4. 建议设置参数后用标准溶液或者加入样品基体的标准溶液试验一六九、ICP-MS(热电POEMSIII)三级真空抽至1E-5Tor后便会反弹，压力回升，估计为漏气，但检查门阀、真空规，尚未找到漏气点。　　是机械泵工作不稳定了一七零、x-7 plasma service 无法开启，诸位都是如何解决的?　　1、你先在热焰下，调节好灵敏度，注意：低、中、高质量数的灵敏度要一致　　2、点开instrument图标，若在advanced中screen is grounded 改为floating并选择最近的mass cal为当前设置　　3、创建一个新的expreiment做mass cal,选中将当前热焰setting设置，analyte中选择Li,U然后queue,即可一七一、如何判断质谱干扰的存在和加标回收率低的问题?　　质谱干扰一般均为正干扰,也就是说在没有该种元素存在时在该元素同位素处测到了它.加标回收低主要是和你处理样品过程有关,损失挥发或形成沉淀等等.一七二、用四极杆ICP-MS测定砷时，Cl干扰如何排除和校正呢?砷是单同位素的元素。　　1. 通过 Cl37Ar40 即通过检测77质量数来校正 Cl35Ar40产生的干扰问题　　2. 可以参照EPA方法　　As75=I75-ArCl75　　ArCl75=ArCl77 ×Cl35/Cl37　　ArCl77=I77-Se77　　Se77=c1* Se82　　Se82= I82-Kr82　　Kr82=c2* Kr83　　3. 如果样品中主要只含有CL,EPA的干扰校正方法可行.如果样品中另外含有大量Ca, 等,则需要考虑40Ca35Cl, 40Ca37Cl的干扰.（聚仪科研检测平台，您身边的分析测试中心，聚仪网，www.juyitest.com）一七三、本人最近使用agilent7500ce测定海水中重金属，在采用标准加入法做工作曲线时发现标准区县中内标元素的测定点总是不能很好的重合，有点象进样流速不稳时的情况，但是调节了进样泵后依然出现这样的问题。　　1. 有可能是内标混合不均匀，换个三通如何　　2. 会不会是盐的干扰问题，海水样品中的盐浓度超高的，不过应该不会偏离太大，正负应该在10%左右吧，太大就要看你的内标液配置是否有问题了，还有可能是样品污染问题，很多方面呢，自己把每一步可能出现的问题逐步排除一下，应该能找出原因的。一七四、溶液为0.5M H2SO4+0.5M甲醇,想看看是否存在Ru元素最好能定量.Ru是痕量的,可能以RuO2的形式存在。　　1. Ru不是离子态的吗,如果是那还是很方便测试的　　2. 先定性看看有没有http://Ru.Ru溶在HCL中.往样品中加些HCL(5%),在稀释100倍,然后上机. 在调机的界面(tuning)就可直接看Ru的信号,Ru99, 101, 102. 没有其他干扰,这三个同位素信号比应该接进其天然同位素丰度比值 (12.7%:17%:31.6%). 同时用一个干净的水样看看仪器空白.　　要定量,要有标样. 外标或标准加入, 注意样品基体较高.一七五、容剂只用DI水而不用酸可以吗?是否一定要酸才能雾化?　　可以不用酸做介质啊，不过加酸后可以减少容器壁对微量元素的吸附，特别是玻璃容器，用塑料或PTFE要好多。一七六、今天开机后点火，总是刚点着就灭了，一直点不着。　　1. 将氩气压力调大一点，把锥和炬管从装一次。　　2. 可能是氩气不纯，也可能是锥没有装好。　　3. 一是点火过程中的真空度不够.如果真空没有问题,看看电压,你的输入电压与仪器内调试电压看差别大不大,如果超过10V点火就不是很顺利.　　4. 可能真空有问题的说或者是炬管之类的内有较少存液一七七、样品预处理需要粉碎，粉碎是否应该放在化学操作间?会不会影响化学操作间的洁净度?我们实验室设计是一万级的。如果不放在洁净室中，样品在粉碎过程中是否可能会污染?　　1. 粉碎样品最好有固定的通风柜，洁净室一般不会设粉碎间的，在粉碎缩分的时候，肯定要对所用工具进行清洁，当然要注意在粉碎期间的沾污情况。　　2. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品　　3. 只要注意，在一般的通分柜应该没问题，最好是专用的粉碎处，但你们领导建议在净化间粉碎，那就专门设一通分柜，不要污染了净化间的其它样品，一七八、MS的稳定时间究竟有多长，4小时以后，Cu的浓度3PPb变为20PPb，重质量数变化不大，轻质量变化大，特别是Cu。大家出现过这种情况吗?　　1. icp-ms长期稳定性还不错，验收时2小时的5种元素的计数RSD<3% 你测的Gu的浓度增大，是不是你的样品溶液有所变化呢?　　2. 锥的问题　　3. 如出现此现象,可将锥取出清洗或换新锥.一七九、channel和sweep是什么意思，一直没搞懂。这两个参数的设定对测定没什么影响吗?　　channel是指每一个元素取多少个点来测量, 一般采用跳峰为1-3个, 如果扫描用20-40,sweep是指测定的次数, 如果是10就是测定10次.一八零、我在测量金属镓样品时，测量样品的空白和样品Ni都非常高，而测量水却没有问题，，地二次再测量时，刚测完样品又重新测量曲线空白却高达0.88，1ppb点却高达1.67，不知为何?　　1. 重新测定结果有可能受到系统粘污偏高,很正常　　2. Ni背景本身就比较高吧，主要是Ni锥原因吧，换Pt锥试试看。发布于 2023-07-30 22:11・IP 属地广东赞同 1添加评论分享喜欢收藏申请

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